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质谱分析法;第一节
基本原理与质谱仪
basicprincipleandMassspectrometer
;一、概述
generalization;二、质谱仪与质谱分析
massspectrometerandmassspectrometry;质谱仪需要在高真空下工作:离子源(10-3?10-5Pa)
质量分析器(10-6Pa)
(1)大量氧会烧坏离子源的灯丝;
(2)用作加速离子的几千伏高压会引起放电;
(3)引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化。;原理与结构;1.离子源;EI源的特点:;离子室内的反应气(甲烷等;10~100Pa,样品的103~105倍),电子(100~240eV)轰击,产生离子,再与试样分离碰撞,产生准分子离子。;③场致电离源(fieldionization,FI);2.质量分析器;①单聚焦磁场分析器;②双聚焦分析器;③其他类型质量分析器;四极杆质量分析器
(QuadrupoleMassFilter);色谱-四极杆质谱仪结构示意图;四极杆质量分离器;飞行时间质量分析器;3.检测器;第二节
离子峰的主要类型
maintypesofionpeaks;分子离子;一、分子离子峰
molecularionpeak;1.分子离子峰的特点;2.分子离子的判断;3.分子离子的获得;4.分子离子峰强度与结构的关系;例如:CH4M=16
12C+1H×4=16M
13C+1H×4=17M+1
12C+2H+1H×3=17M+1
13C+2H+1H×3=18M+2;贝农(Beynon)表例如:M=150
化合物M+1M+2 化合物M+1M+2
C6H14NOCl8.150.49 C7H11N49.250.38
C6H14O46.861.0 C8H6O38.360.95
C7H2O47.751.06 C8H8NO29.230.78
C7H4NO38.131.06 C8H11N2O9.610.61
C7H6N2O28.500.72 C8H12N39.980.45
C7H8N3O8.880.55 C9H10O29.960.84;三、碎片离子峰
fragmentionpeaks;碎片离子峰;碎片离子峰;碎片离子峰;碎片离子峰;四、亚稳离子峰
metastableionpeaks
;第三节
有机分子裂解类型
cleavagetypesoforganiccompounds
;一、σ―断裂
σ-cleavage;二、α―断裂
α―cleavage;α―断裂;α―断裂——丢失最大烃基的可能性最大
丢失最大烃基原则;;(3)当分子中存在杂原子时,裂解常发生于邻近杂??子的
C-C键上;?—开裂;三、重排断裂
rearrangementcleavage;例;例;具有环己烯结构类型的化合物可发生此类裂解,一般形成一个共轭二烯正离子和一个烯烃中性碎片:;3.分子碎片重排后再次裂解:;第四节
质谱图与结构解析
massspectrographandstructuredetermination;一、有机化合物的质谱图
massspectrographoforganiccompounds;分子离子:C1(100%),C10(6%),C16(小),C45(0)
有m/z:29,43,57,71,……CnH2n+1系列峰
(σ—断裂);一般看不到M-15峰;相对丰度以含C3、
C4、C5的离子最强,然后按离子的质量数降低。
有m/z:27,41,55,69,……CnH2n-1系列峰
C2H5+(m/z=29)→C2H3+(m/z=27)+H2
有m/z:28,42,56,70,……Cn
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