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薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法--第1页
薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法
通用试剂
(1)重络酸钾-硫酸:检查一般有机物.
喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中.
薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现
(2)荧光素-溴:检查不饱和化合物
喷洒剂:0.1克荧光素溶于100毫升乙醇中
溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液
喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检
查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,
保留了原有荧光;若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色.
(3)碘:检查一般有机物.
方法:a层析谱放密闭缸内或瓷盘内，缸内预先放有碘结晶少许，大部分有机
化合物呈棕色斑点。
B层析谱放碘蒸气中5分钟（或喷5％碘的氯仿溶液）取出置空气中待过量的碘
蒸气全部挥发后，喷1％淀粉的水溶液，斑点转成蓝色。
（4）硫酸：通用
喷洒剂：5％的浓硫酸乙醇溶液，或15％浓硫酸正丁醇溶液，或浓硫酸－醋酸（1：
1）
喷洒后处理：空气中干燥15分钟，再热至110℃直至出现颜色或荧光。
（5）硝酸银－氢氧化铵（Tollen-Zaffaroni）试剂：检查还原性物质。
溶液I:0.1%N硝酸银;溶液II:5N氢氧化铵
喷洒剂:I和II以1:5混合(临用前混合)
喷洒后处理:105℃加热5~10分钟,至深黑色斑点出现.
(6)磷钼酸或磷钨酸,硅钨酸:检查还原性物质,类脂体,生物碱,甾体
喷洒剂:5~10%磷钼酸或磷钨酸或硅钨酸乙醇溶液
喷洒后处理:120℃加热至斑点出现.
沉淀试剂:1克硅钨酸溶于20毫升水中,加10%盐酸至强碱性.
生物碱
(7)硫酸??=硫酸:检查生物碱及含碘化合物
喷洒剂:0.1克硫酸?混悬于4毫升水中,加入1克三氯醋酸,加热至沸,逐滴加入
浓硫酸至澄清.
喷洒后处理:110℃加热数分钟至斑点出现.
(8)碘化铋钾(Dragendorff)试剂:检查生物碱及其他含氟化合物.
溶液I:0.85克次硝酸铋溶于10毫升冰醋酸40毫升水中
溶剂II:8克碘化钾溶于20毫升水中.
制备液I+II,等体积混合.可用于棕色瓶中保存较长时间,一般制备液可作沉淀试剂
用.
喷洒液:制备液1毫升与2毫升醋酸,10毫升水混合即得
(9).
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