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常用材料测试方法总结--第1页
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成分分析:
成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。
按照分析的目的不同,又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。
体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析,其方法包括原子吸收、原子发射
ICP、质谱以及X射线荧光与X射线衍射分析方法;其中前三种分析方法需要对样品进行溶解
后再进行测定,因此属于破坏性样品分析方法;而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样
品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。
表面与微区成份分析:
X射线光电子能谱(X-rayPhotoelectronSpectroscopy,XPS);(10纳米,表面)
俄歇电子能谱(Augerelectronspectroscopy,AES);(6nm,表面)
二次离子质谱(SecondaryIonMassSpectrometry,SIMS);(微米,表面)
电子探针分析方法;(0.5微米,体相)
电镜的能谱分析;(1微米,体相)
电镜的电子能量损失谱分析;(0.5nm)
为达此目的,成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。
1.光谱分析:主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS,电感耦合等离子体原子发射光谱
ICP-OES,X-射线荧光光谱XFS和X-射线衍射光谱分析法XRD;
(1)原子吸收光谱(AtomicAbsorptionSpectrometry,AAS)
又称原子吸收分光光度分析。原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对
由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收,其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元
素的基态原子浓度成正比,以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。
原子吸收分析特点:
精品资料
常用材料测试方法总结--第1页
常用材料测试方法总结--第2页
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(a)根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元
素的含量;
(b)适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定,检测限低,ng/cm3,10-10—
10-14g;
(c)测量准确度很高,1%(3—5%);
(d)选择性好,不需要进行分离检测;
(e)分析元素范围广,70多种;
应该是缺点(不确定):难熔性元素,稀土元素和非金属元素,不能同时进行多元素分析;
(2)电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductivelycoupledplasmaatomicemission
spectrometry,ICP-AES)
ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源,根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射
的特征谱线对待测元素进行分析的方法;可进行多元素同时分析,适合近70种元素的分析;很
低的检测限,一般可达到10~10-μg/cm;稳定性很好,精密度很高,相对偏差在1%以内,
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定量分析效果好;线性范围可达4~6个数量级;但是对非金属元素的检测灵敏度低。
(3)X-射线荧光光谱(X-rayfluorescencespectrometry,XFS)
是一种非破坏性的分析方法,可对固体样品直接测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优
点;X射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和
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