《质子交换膜水电解制氢阳极催化剂 测试方法》.docx

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FORMTEXT质子交换膜水电解制氢阳极催化剂测试方法

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STYLEREF标准文件_文件编号T/CASMESXXXX—2024

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质子交换膜水电解制氢阳极催化剂测试方法

范围

本文件规定了质子交换膜水电解制氢阳极催化剂的贵金属含量测试、粒径测试、导电性测试、电化学活性面积测试、稳定性测试、比表面积、孔容、孔径分布测试、堆密度测试、极化曲线测试等测试方法。

本文件适用于质子交换膜水电解制氢阳极催化剂的测试。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T5816-1995催化剂和吸附剂表面积测定法

GB/T20042.1-2017质子交换膜燃料电池第1部分:术语

GB/T20042.4-2009质子交换膜燃料电池第4部分:电催化剂测试方法

术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

质子交换膜(PEM)protonexchangemembrane

是由高分子材料和离子交换基团构成,将电解小室分隔为阴极区、阳极区,它有选择性地允许氢离子通过,隔绝气体相互透过。

电化学活性面积(ECSA)electrochemicalactivesurfacearea

电化学方法测得的催化剂的有效活性比表面积,单位为m2/g。

膜电极(MEA)membraneelectrodeassembly

由电解质膜和分别置于两侧的催化层、气体扩散层通过一定的工艺组合在一起构成的组件。

金属含量测试

金属含量测试根据不同的铱基催化剂类型分为热还原法和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法两种。该方法涉及质量含量的测定,原子含量可以通过质量含量进行换算。

铱含量测定

适用范围

此方法适用于二氧化铱、铱黑等PEM电解水阳极催化剂材料中铱含量的测试。

测试仪器和设备

管式加热炉;

分析天平:精度为0.1mg。

测试方法

称量不少500mg的待测样品,记录质量M1,将待测样品放入干净的瓷舟中,在管式炉中使用(5%)H2-Ar混合气进行还原,从室温升值1000℃,升温速率不高于1.5℃/min。待温度降至室温后将样品进行称量,其质量M2为铱的质量,通过公式(1)进行计算即可得到Ir的质量含量W%。

W%=M2M1×100% (AUTONUM

式中:

M1——待测样品质量;

M2——铱的质量。

非铱含量测定

适用范围

此方法适用于二氧化铱、铱黑、负载型二氧化铱、Ir基合金等PEM电解水阳极催化剂材料中其它非铱金属含量的测试。

测试仪器和设备

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),最低检测限≤1μg/L;

分析天平:精度为0.1mg;

平板加热台。

测试方法

称量不少于500mg的待测样品后,溶解于20mL王水(由浓硝酸/浓盐酸按1/3体积比配制而成的新鲜溶液)中,在加热台升温至180℃加热10小时后,冷却转移至定容仪器,使用ICP-OES定量测试其中的功能性非铱金属(如Pt、Ru、Co、Ti等)含量和关注的杂质金属含量,通过数据处理确定催化剂中非铱金属元素的质量含量。作为一种估算方法,铱含量可依据对催化剂样品中非铱金属的主要存在形式和含量进行对应的转换进行估算。

形貌及粒径分布测试

测试仪器

满足不同催化剂粒径测试要求的透射电子显微镜。

样品准备

在试验前,将样品置于真空烘箱中于80℃干燥12h。

测试方法

将铜

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