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大米粉中重金属检测的能力验证过程控制及结果分析

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吴云芳孙海林于林杨喆王宏慧郭元晟

摘要：通过对大米粉中的重金属，包括铅、镉、总砷、总汞检验能力验证的过程控制及结果分析，提高实验室检验检测能力，保证检验检测结果准确。依据相应的国家标准及能力验证方提供的作业指导书要求，对样品进行相应处理并上机检测，能力验证组织单位采用Z值评定对实验室结果进行统计分析并判定。经评定，2017、2018、2019年3年的样品检测结果均为满意。其中2018年镉项目初验不合格，分析整改，补测镉结果满意。从能力验证中发现的问题着手，分析全过程各环节影响因素，制定整改措施，改进检验检测方法。提高实验室的检验检测能力水平，使得分析结果准确可靠。

关键词：重金属;能力验证;结果分析

铅、砷、镉、汞等是剧毒元素，环境中的此类元素被农作物（特别是水稻）吸收后，随着食物链到达人体，进而对人体健康构成威胁。世界各国对大米中重金属含量（铅、砷、镉、汞）均有严格限制，例如我国GB2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》[1]中规定铬为1.0mg/kg;铅、镉、无机砷的限量均为0.2mg/kg;汞的限量为0.02mg/kg。近年来的大米监督抽查结果显示，我国部分区域存在大米重金属超标现象，特别是大米中镉污染已引起各级政府的高度重视和关注[2-5]。准确可靠的农产品重金属检测结果，可为各级政府决策提供参考，为大众舌尖上的健康保驾护航。

中国合格评定国家认可委员（CNAS）根据国际实验室认可合作组织（ILAC）、亚太认可合作组织（APAC）相关要求制定能力验证相关政策。获得CNAS资质的机构需按照CNAS相关要求（领域及频次）参加能力验证活动[6-8]。为更好提供增值服务，满足各方选择和参加能力验证的资源和途径，CNAS加入了全球最大的非盈利能力验证数据库欧洲能力验证数据库（EPTIS），将其列入CNAS向合格评定机构提供的能力验证资源。目前EPTIS年均拥有来自欧洲、美洲、大洋洲的约350家能力验证提供者（PTP）、逾3000项各类能力验证计划。其中，部分计划为依据ISO/IEC17034认可的PTP在认可范围内开展的能力验证计划。CNAS每年年初会制定能力验证计划，各相关检测机构可按照[6]CNAS-RL02：2018《能力验证规则》及[8]《检测和校准实验室能力认可准则》（CNAS-CL01：2018）要求选择和参加相关能力验证。澳大利亚IFM和英国FAPAS及NATA均是国际权威能力验证组织机构，各承检机构也可以参加国际能力验证。参加能力验证外部质量控制活动，可以发现问题及差距，有效提高检测人员的检验检测水平及心理素质，从而使实验室的能力得以提升[9-13]。

本实验室参加农业农村部环境质量监督检验测试中心举办的农产品质量安全检测技术能力验证农产品中重金属的测定（NCZJ-2017019，2017年农产品中重金属;NCZJ-2018004，2018年农产品中重金属检测能力验证;NCZJ-20190032019年农产品中重金属检测能力验证），对能力验证活动中发现的问题进行讨论。

1样品与方法

1.1样品

样品采用树脂瓶包装，采用普通快递纸箱邮寄，箱内放有带编号的样品及作业指导书，样品经登记流转后放于干燥器中存放用于后续称量。

1.2方法

1.2.1检测依据

按《食品安全国家标准食品中铅的测定》（GB5009.12-2017）第一法石墨炉原子吸收光谱法[14]、《食品安全国家标准食品中镉的测定》（GB5009.15-2014）[15]、《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》（GB5009.11-2014）第一篇第二法氢化物发生原子荧光光谱法[16]，《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》（GB5009.17-2014）第一篇第一法原子荧光光谱分析法[17]，结合作业指导书进行检测。

1.2.2質控手段

选取基质相近的大米粉（GBW-10010）;玉米粉（GBW10012）;大米粉（CFAPA-QC442B-7）;大米粉（GBW（E）100356）;大米粉（GBW（E）100361）进行质量控制。

2样品检测与结果

2.1考核样品的处理

收到考核样品后，确认样品包装是否完好无损;确认样品数量及编号是否与作业指导书相符;根据样品的特性及待测项目的物理化学性质确定保存条件（冷藏、冷冻、室温）。样品打开后需尽快测定。

2.2实验方案的确定

仔细查看作业指导书，确定待测项目的检测标准，根据相应的参考标准选用实验室条件能够实现的前处理方法并根据已有设备选用合适的检测方法（原子吸收、原子荧光、ICP-MS）;如未指定检测标准，则需选用已经CMA或CNAS认证的成熟方法进行测定。

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