小试与放大实验和中试生产三者之间的区别和联系.pdf

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小试与放大实验和中试生产三者之间的区别和联系

小试与放大实验和中试生产三者之间的区别和联系

小试,放大实验和中试生产三者是相互联系非常密切的三个部分。

三者的反应都是同一个反应,也就是说它们的反应原理是一致的。但

是在细微操作上,三者总是有着或多或少的区别。很多反应稍微一经

放大就容易出现这样那样的问题。其实并非它们反应的过程出现了什

么问题,而是在反应的处理上两者应该有着细微的差别。很多老师或

者工程师在放大的时候从200ml的反应瓶放大到500ml的反应瓶中的

时候,总是出现反应收率下降或者反应的温度区间跟原来的区间稍微

有些差别。其实这些差别也算不得是什么差别,只是在不同的空间内,

该反应的传质传热空间不同而已。由于空间有了细微的差别,导致在

细致的操作中,相同的操作实际上也就有了细微的差别,而这个差别

就导致了我们常见的收率下降和温度区间的变化问题。只要我们能够

将这个问题仔细的分析清楚,这个问题也就不是问题了。

放大实验和中试生产稍微有些不同,因为两者的基础是都是小试

的放大,不过由于放大的倍数和区间不同,导致两者表现出来的东西

也就不同。这也就是相同的积分元在不同的积分区间积分出来的不同

结果而已。我们只要明了这个积分元在不同积分区间的不同特性就能

够得出积分的变化趋势,从而调整各个因素使积分向我们需要的方向

转化。

总之,三者的联系就是同一个积分元在不同积分区间积分的结果。

贯穿三者的同一主线就是主反应过程。

当反应被放大时,由于空间的增大,导致物料的传输空间增大,

也就是反应物分子的活动空间变大了,导致在反应一旦开始进行后,

参加反应的分子碰撞的几率就开始变小,这是个概率学问题,因而放

大反应在与实验室相同的时间内是反应不到相同的转化率的,因此我

们需要延长反应时间来使反应进行的更加彻底,但是当反应受动力学

控制时,我们很容易遇到即使反应很长时间也不能使得反应更进一步

的进行,因此我们需要采取一些手段来使得我们的物料浓度变得更大

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一些,以使反应更进一步进行,如回流或蒸出部分溶剂等操作。同时,

由于空间的增大,导致热量的传输开始变慢,因为在实验室时,物料

量比较少,而与外界的加热设施接触比较紧凑,因而热量的传输比较

快,只要控制得当,基本不会出现物料温度暴涨或者暴跌的情况,从

而出现影响产品质量甚至于产品收率都要受很大影响的状况。在这种

情况下,生产,中试和实验室各自的处理技巧都是不一样的,因此当

我们在生产上采用和实验室相同的操作时,很容易出现这样或者那样

的状况,这是由于各自的热量传输不一样造成的。如放热比较剧烈的

反应,在实验室我们可以采取冰水浴等手段来保持温度平衡,但到了

中试生

产时,我们一般采取的方式加入惰性溶剂作为热的载体,来延缓

温度的急剧上升。或者采取滴加的方式来控制单位时间内热量的放出,

保持温度的稳定。

中试是实验室小试的初步放大,是小型生产的初步尝试。是从研

发到生产过程中最为重要的环节,许多非常有价值的项目都是倒在这

一步上。中试的目的为进一步生产提供可靠的实验数据,并在过程中

对工艺进行进一步的修正,将其不适合工业的部分进行淘汰,进而开

发出适合生产的工艺。因此很大一部分人就根据经验中试就是根据新

的(生产)条件,研究和开发新的工艺参数。我们中试的目的,其实

是在新的条件下,研究通过何种手段才能达到或者接近实验室

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