材料合成与制备复习资料2.docxVIP

1. 材料合成与制备的目的

材料合成与制备的最终目标是制造高性能高质量的新材料以满足各种构件、物品或仪器等物件 的日益发展的需求。研究材料结构和性能之间的关系、探索材料合成和制备反应原理、及熟练应用 新型制备工艺制造新材料是“材料合成与制备”学科的目的。

2.什么叫溶胶，凝胶

溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～100nm之间。凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间

溶胶

无固定形状

固相粒子自由运动

凝胶

固定形状

固相粒子按一定网架结构固定，不能自由移动

3.说明溶胶-凝胶法的原理及基本步骤

溶胶－凝胶法：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。

4.PH值对水解、缩聚反应速率的影响

5.溶胶凝胶法的优缺点

优点：（1）由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。（2）由于经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。（3）与固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低。（4）选择合适的条件可以制备各种新型材料。

物，对健康有害；缺点：（1）目前所使用的原料价格比较昂贵，有些原料为有机

（2）通常整个溶胶－凝胶过程所需时间较长，常需要几天 或几周；

（3）凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物，并产生收缩。

6. 解释水热-溶剂热合成法

水热与溶剂热合成是指在一定的温度（100-1000℃）和压强（1-100MPa）条件下利用过饱和溶液中的物质化学反应所进行的合成。使得通常难溶或不溶的物质溶解并重结晶，从而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。

7. 什么叫水的临界态？临界态的溶剂有什么特别性质？

其含义是温度高于374℃时，压力无论多大蒸气也不会变为水，也就是说在温度高于374℃时，液相完全消失，只有气相存在。在临界点处水的密度为0.32g／mL。

◆超临界水的性质

非协同、非极性溶剂（超临界条件：临界温度374℃，临界压力22.1MPa以上条件）。

超临界水的密度可通过变化温度与压力使其控制在气相值与液相值之间。

超临界水的绝大多数性质如热容、热导等在接近临界点的时候有很大变化。热容在临界点达到无穷大。

◆超临界水的性质：

1.完全溶解有机物；

2.完全溶解空气或氧气；

3.完全溶解气相反应的产物；

4.对无机物溶解度不高

因而O2,CO2,CH4与其它烷烃可完全溶解于超临界水中，燃烧在这种流动相中会发生。

水热-溶剂热合成法合成制备材料的驱动力是什么？8.

水热法合成陶瓷粉末的主要驱动力是氧化物在各种不同状态下溶解度的不同。例如普通的氧化物粉末（有较高的晶体缺陷密度）、无定型氧化物粉末、氢氧化物粉末、溶胶－凝胶粉末等在溶剂中的溶解度一般比高结晶度、低缺陷密度的粉末溶解度大。在水热反应的升温升压过程中，前者的溶解度不断增加，当达到一定的浓度时，就会沉淀出后者。因此水热法粉末合成的过程实质上就是一个溶解／再结晶的过程。

9. 水热-溶剂热合成法合成制备材料有什么优势？

1．省略了煅烧步骤，从而也省略了研磨步骤，因此粉末的纯度高，晶体缺陷密度低。

2．从溶液中直接合成高结晶度，不含结晶水的陶瓷粉末。粉末的大小、均匀性、形状、成分可以得到严格控制。粉末分散性比其他溶液法产品明显优异，而且粉末活性高，因此易于烧结。

3．使用较廉价的原料，反应条件适中，设备较简单，耗电低。

10.电解合成的特点

1在电解中调节电极电位，能提供高电子转移的功能，这种功能可以使之达到一般化学试剂所不具备的氧化还原能力，同时可改变电极反应速度；

2控制电极电位和选择适当的电极、溶剂等方法，使反应按人们所希望的方向进行，故反应选择性高，副反应较少，可制备出许多特定价态的化合物，这是任何其它方法不能比拟的；

3电化学反应所用的氧化剂或还原剂是靠电极上失电子或得电子来完成的，在反应体系中除原料和生成物外通常不含其他反应试剂。因此产