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氨氮的测量方法—水杨酸光度法

水质氨氮的测定水杨酸分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。

本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定，亦可用于分析土壤和植物。

当试料体积为8.0ml，使用30mm比色皿时，检出限为0.004mg/L，测定下限为

0.016mg/L。

当试料体积为1.0ml，使用10mm比色皿时，测定上限为8.0mg/L（均以N计）。

在本方法规定的条件下，水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应，干扰氨氮的

测定。

2方法原理

在碱性介质中（pH=11.7）和亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠存在下，水中的氨、铵离子与

水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。

3试剂和材料

除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按

3.1制备的水。

3.1水：无氨水，用下述方法之一制备。

3.1.1离子交换法

蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃

瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。

3.1.2蒸馏法

在l000ml的蒸馏水中，加0.lml硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃

去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出

液

加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

3.1.3无氨水纯度的检验方法

控制试剂空白吸光度不超过0.015（使用10mm比色皿）。

3.2氨氮标准榕液Ⅰ：ρN=1000μg/ml。

称取（3.819士0.004）g氯化铵（NH4CI，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入

l000ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液至少稳定1个月。

3.3氨氮标准溶液Ⅱ：ρN=100μg/ml。

吸取10.00ml氨氮标准溶液（3.2）于100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液至少稳定

1周。

3.4氨氮标准溶液Ⅲ：ρN=1μg/ml。

吸取1.00ml氨氮标准溶液（3.3）于100ml容量瓶中，稀释至标线。临用现配。

3.5氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L

3.6显色液

称取50g水杨酸[C6H4（OH）COOH]，加入约100ml水，再加入160ml氢氧化钠溶液

（3.5），搅拌使之完全溶解；再称取50g酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O），溶于水中，

与上

述溶液合并移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中。

此

溶液至少稳定1个月。

注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液（3.5），直至完全溶解为止；最

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后溶液的

2

pH值为6.0～6.5。

3.7次氯酸钠原液

可购买商品试剂。亦可以自己制备，详细的制备方法见附录A.1。

存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液原液，每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度

（以NaOH计），标定方法详见附录A.2和附录A.3。

3.