《富钾板岩 钾含量测定 电感耦合等离子体发射光谱法（征求意见稿）》.docx

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富钾板岩钾含量测定电感耦合等离子体发射光谱法

警示-使用本部分的人员应有正规实验室工作的经验。本部分并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了用电感耦合等离子体发射光谱法测定富钾板岩中钾含量的原理、试剂、仪器设备、试样制备、试验步骤、结果计算和试验报告。

本文件主要适用于富钾板岩矿中氧化钾含量测定，氧化钾含量的测定范围（质量分数）：4.00%~15.00%。其他可以参照。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

JJG768发射光谱仪

JY/T0567电感耦合等离子体发射光谱分析方法通则3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经马弗炉焙烧，盐酸、氢氟酸、高氯酸分解试样，稀释定容后，用电感耦合等离子体发射光谱仪选择合适的谱线测定待测元素的光谱强度，根据标准溶液制作的校准曲线，计算待测元素含量。

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5试剂

5.1分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。

5.2盐酸，ρ约1.16g/mL。

5.3氢氟酸，ρ约1.13g/mL。

5.4高氯酸，ρ约1.67g/mL。

5.5盐酸，1+1。

5.6钾元素储备液，按照GB/T602方法配制，或购买有证标准溶液，质量浓度均为1000μg/mL。

6仪器设备

6.1分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、单标线移液管应分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定。

6.2电子天平，精度0.1mg。

6.3瓷舟，耐高温750℃以上。

6.4马弗炉，控温范围500℃-800℃。

6.5有盖聚四氟乙烯（PTFE）烧杯，容量≥100mL。

6.6电热板，控温范围50℃~300℃。

6.7塑料容量瓶，100mL。

6.8电感耦合等离子体发射光谱仪，应符合JJG768中要求的发射光谱仪检定规程技术指标以及JY/T0567中的要求。

7试样制备

7.1实验室试样

按照GB/T2007.1、GB/T2007.2的相关规定取样和制样。试样粒度应小于100μm。

7.2预干燥试样的制备

充分混匀试样，采用份样缩分法制备试样。试样在105℃~110℃温度下干燥至恒重，于干燥器中冷却至室温备用。

8试验步骤

8.1测定次数

按照附录A中程序，对同一预干燥试样，至少独立测定2次。

注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本文件中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测试对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。

8.2试料量

称取0.1g按7.2制备的预干燥试样，精确至0.0001g。

8.3空白试验和验证试验

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8.3.1空白试验

随同试样进行空白试验。

8.3.2验证试验

随同试料分析相似类型标准样品做验证试验。当同时进行数个同类型样品分析时，可只用一个标准样品同时分析。

8.4溶液制备

8.4.1试料的分解

将试样（见8.2）置于瓷舟（见6.3）中，于750℃的马弗炉（见6.4）中焙烧20min，取出，冷却至室温，将试料转移至聚四氟乙烯烧杯中（见6.5），用纯水沿杯壁润洗两到三次。于烧杯中加入10mL盐酸（见5.2），10mL氢氟酸（见5.3），加入2mL高氯酸（见5.4），盖上PTFE盖，于200℃电热板（见6.6）上加热，至完全溶解，打开盖，蒸发至干。加入10mL盐酸（见5.5）放电热板上溶解，冷却后转移至100mL容量瓶（见6.7）中，用