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球差校正电镜技术及应用进展;主要内容;1.TEM发展历程;1939年德国西门子公司制造出世界第一台商品透射电子显微镜,分辨率优于100?。
1946年,Boersch提出原子会对电子波进行调制,改变电子的相位,利用电子的相位变化,有可能观察到单个原子,分析固体中原子的排列方式。这一理论实际上成为现代实验高分辨电子显微分析方法的理论依据。
1947年,德国科学家Scherzer提出,磁透镜的欠聚焦能够补偿因透镜缺陷(球差)引起的相位差,从而可显著提高电子显微镜的空间分辨率。
1956年,英国剑桥大学的?PeterHirsch教授等人建立和完善了一整套薄晶体中结构缺陷的电子衍射动力学衬度理论。
20世纪70年代,美国亚利桑那州立大学的JohnCowley教授等建立了高分辨电子显微像的理论与技术,发展了高分辨电子显微学。;1983年,瑞士IBM公司的G.Binning,H.Rohrer等人发明了扫描隧道显微镜(STM)。他们和电子显微镜的发明者Ruska一同获得1986年诺贝尔物理奖。
20世纪90年代,德国科学家Rose和Haider设计制造出六级球差校正系统,把它装配到PhilipsCM200FEGST型TEM上,点分辨率由0.24nm提高到0.13nm。这是自1932年创制世界第一台透射电镜以来近70年中在电子显微镜研究方面取得的最伟大的成就。
目前,商业化的球差校正透射电镜已经得到了广泛地发展和应用。
;世界主要电镜生产商:
(1)日本电子(JEOL),代表性产品有JEM-2010(常规),JEM-4000(中压),JEM-1000(高压),JEM-ARM200F(球差)。
(2)日本日立公司(Hitachi),代表性产品有H-8000(常规),H-9000、H-9500(中压)。
(3)美国FEI,代表性产品有TECNAI20(常规),TECNAIF30(中压),Titan80-300(球差)。;固体所JEM-2010透射电子显微镜?,点分辨率:0.19nm。;2.TEM原理;JEM-2010透射电子显微镜主体的剖面图;1.照明系统
;场发射型枪(FEG)分为冷阴极FEG和热阴极FEG。
在金属表面施加一个强电场,会使其表面势垒降低,由于隧道效应,金属内部的电子穿过势垒从金属表面发射出来,此现象称为场发射。
场发射电子枪没有栅极,由阴极和两个阳极构成。第一个阳极主要使电子发射,第二个阳极使电子加速和会聚。;聚光镜系统;2.??像系统;(a)高放大率像;(b)衍射;(c)低放大率像;球差
球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会
聚能力不同而造成的。远轴区域的电子通过透镜是折射得比
近轴区域的电子要厉害的多,以致两者不交在一点上,结果
在象平面成了一个漫散圆斑,半径为
rs·M=MCsα3
还原到物平面,则
Cs为球差系数,最佳值是0.3mm。
α为透镜孔径角之半。;一个点源P的像,经过磁透镜后将不再是点像,而是在对称轴的一定距离上聚焦。如聚焦在垂直于对称轴的I平面,在此平面上图像比较清晰。在I平面上获得的图像比较清晰、具有最小直径的圆斑称为最小漫散圆,它在轴上的位置是该图像的最佳聚焦点。;3.球差校正透射电镜;1995年,Zach和Haider利用电磁4极场和8极场成功地同时矫正了专用低压扫描电镜(DLVSEM)的物镜球差和色差,把1kV时的分辨率从5nm提高到1.8nm。
1997年Haider等人首次开发出可用于TEM的由两个六极电磁透镜(校正器)和两个传递双透镜组构成的新型球差校正器。
2001年英国牛津大学在JEM2010FEF电镜基础上,发展了可同时校正聚光镜和物镜球差的双重球差校正器。
目前,Krivanek等人已经研发出由4个四极和3个八极电磁透镜组成的第二代STEM球差校正器。;Briefhistoryofaberrationcorrection;(2)球差校正原理;会聚镜的球差校正示意图。(A)由于球差的原因,样品上点源P的像经过磁透镜后称为半径为R的圆斑。(B)在会聚镜后增加一个发散透镜(凹透镜)可以补偿球差。发散透镜是通过一个双六级系统来实现的。;包含物镜(O),消像散器(St),
静电柱面透镜(Z),圆透镜(R)
和8级透镜(K)。;2001,Krivanek,STEM
球差校正器,4个四极和3
个八极电磁透镜;Rose提出的六极物镜球差校正系统;原理:
(1)校正物镜的球差是靠6极场单元完成的。由第一组六级透镜所产生的非旋转对称的二级像差可被第二组六级透镜补偿。
(2)由于这六级透镜
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