工业用水验证及测试总结-个人-20230504.docxVIP

工业用水验证计划---

医疗器械工艺用水系统确认检查要点指南（2014版）

3.应制定详细的取样计划，规定各个取样点的取样频率。

第一阶段：一般应每天针对每个取样点进行全项目检测。

第二阶段：一般应每周针对每个取样点至少进行一次全项目检测，但应每天至少针对一个取样点做一次全项目检测。

第三阶段：取样点、取样频率和检测项目可基于前两个阶段的情况制定，可逐步简化到正常的监测模式，但一般应每周至少针对每个取样点做一次全项目检测。

工艺用水的检测方法和判定依据---

医疗器械工艺用水检查要点指南北京2018

1．纯化水的检测

（1）性状：无色的澄清液体；无臭。

（2）酸碱度：取本品10mL加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10mL，加溴麝香草酚兰指示液5滴，不得显蓝色。

溶液制备：

甲基红指示液：取甲基红0.1g加NaOH溶液[C（NaOH）=0.05mol/L]7.4mL溶解，再加水稀释至200mL即得。变色范围：pH值4.2～6.3（红→黄）

溴麝香草酚兰指示液：取溴麝香草酚兰0.1g，加NaOH溶液[C（NaOH）=0.05mol/L]3.2mL溶解，再加水稀释至200mL既得。变色范围：pH值6.0～7.6（黄→兰）

（3）硝酸盐：取本品5mL置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4mL与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1mL，摇匀，缓缓滴加硫酸5mL，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100mL，摇匀，精密量取1mL，加水稀释成100mL，再精密量取10mL，加水稀释成100mL，摇匀，即得（每1mL相当于1μgNO3）]0.3mL，加无硝酸盐的水4.7mL，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。

10%氯化钾溶液：取氯化钾10g，加水使溶解成100mL即得。

二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加浓硫酸使溶解成100mL即得。

无硝酸盐的水：取无氨水或去离子水，即得。[检查：取本品照纯化水项下硝酸盐检查，不得显色。]

（4）亚硝酸盐：取本品10mL，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1mL与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1mL，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100mL，精密量取1mL，加水稀释成100mL，摇匀，再精密量取1mL，加水稀释成50mL，摇匀，即得（每1mL相当于1μgNO2）]0.2mL，加无亚硝酸盐的水9.8mL，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。

对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：取对氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸100mL溶解，即得。

盐酸萘乙二胺溶液：取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100mL即得。

无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水，即得。[检查：取本品照纯化水项下亚硝酸盐检查，不得显色。]

（5）氨：取本品50mL，加碱性碘化汞钾试液2mL，放置15分钟，如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5mL，加无氨水48mL与碱性碘化汞钾试液2mL制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。

碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g、加水10mL。溶解后缓慢加入二氯化汞的饱和水溶液。随加随搅拌至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g。溶解后再加入二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上，并用适量的水稀释成200mL，静置。使沉淀即得，用时可倾取上层的澄明液。

无氨水：取纯化水1000mL，加稀硫酸1mL与高锰酸钾试液1mL，蒸馏，即得。[检查：取本品50mL，加碱性碘化汞钾试液1mL，不得显色。]

（6）电导率：应符合规定（通则0681）。

（7）总有机碳：不得过0.50mg/L（通则0682）。

（8）易氧化物：取本品100mL，加稀硫酸10mL，煮沸后，加高锰酸钾滴定液[0.02mol/L]0.10mL，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。

（9）不挥发物：取本品100mL，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。

（10）重金属：取本品100mL，加水19mL，蒸发至20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH值3.5）2mL与水适量使成25mL，加硫代乙酰胺试液2mL。摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0mL加水19mL用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00001%）。

醋酸盐缓冲液（pH值3.5）：取醋酸铵25g，加水25mL溶解后，加盐酸液[C（HCl）=7mol/L]38mL，用盐酸液[C（HCl）=2mol/L]