HPLC法测定阳春滴丸中淫羊藿苷的含量-含量测定.docx

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HPLC法测定阳春滴丸中淫羊藿苷的含量

含量测定

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论文导读:：但利用高效液相色谱对众多品种的品质研究较少。法测定阳春滴丸中淫羊藿苷的含量。

论文关键词：阳春滴丸，淫羊藿苷，高效液相色谱，含量测定

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本品由部颁标准收载的品种阳春胶囊（WS3-B-3834-98）改变剂型而成〔1〕。由水貂鞭粉、羊鞭胶、狗肾胶、鹿茸、首乌、山药、菟丝子、枸杞子、肉苁蓉、黄芪、熟地黄、阳起石、淫羊藿十三味药材组成。其主要功能为补肾、益精补虚，用于由肾虚引起的头昏耳鸣，腰膝酸软，神疲健忘。经过方法学研究，建立淫羊藿苷HPLC含量测定方法含量测定，方法简便，可靠，准确，可以用于阳春滴丸的质量控制。

1、仪器与试药

waters515高效液相色谱仪；waters2487紫外检测器；HedraODS-2(Size:250mm×4.6mm，Media:10nm5um)色谱柱。淫羊藿苷（110737-200312中国药品生物制品检定所）（供含量测定用）；阳春滴丸（批号徐州生物工程高等职业学校实训室生产）；淫羊藿阴性对照滴丸（批号州生物工程高等职业学校实训室生产）论文开题报告范例。甲醇为色谱纯，乙腈为色谱纯，其它试剂为分析纯，水为重蒸馏水。阳春滴丸为徐州生物工程高等职业学校实训室提供，批号为2009060220090604200906062009060820090610。

2阳春滴丸中淫羊藿苷的含量测定〔2－6〕

2.1对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量，精密称定含量测定，加流动相制成每毫升约含0.05mg的溶液，即得。

2.2供试品溶液的制备取本品适量，研细，取粉末约1.0g，精密称重，置具塞锥形瓶中，精密量取稀乙醇25ml加入锥形瓶中，密塞。精密称定重量。冷水超声0.5小时，放冷，精密称重，用稀乙醇补足减失的重量含量测定，滤过，取续滤液，即得。

2.3色谱条件的选择选择色谱柱：HedraODS-2(Size:250mm×4.6mm，Media:10nm5um)；乙腈：水（25：75）为流动相；流速0.8ml/min。检测波长270nm。理论塔板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500。

2.4空白试验

按本制剂处方比例及制备工艺，不加入淫羊藿药材，制得缺淫羊藿的空白样品。按样品溶液制备方法制备空白对照溶液。分别精密吸取淫羊藿苷标准对照溶液、样品溶液和空白对照溶液各10ul，分别进样测定，可见：淫羊藿苷峰位在12分钟左右，样品溶液有同样的吸收峰，而空白溶液在相应位置无吸收，不影响淫羊藿苷定量。2..5标准曲线的制备精密称定80℃减压干燥至恒重的淫羊藿苷对照品适量含量测定，加流动相制成每1ml含0.056mg的溶液论文开题报告范例。分别精密吸取2μl、4μl、6μl、8μl、10μl注入液相色谱仪，测定，测得峰面积。对峰面积与进样量进行直线回归处理。得回归方程y=3E+06x+57560；相关系数r＝0.9998。表明淫羊藿苷进样量在0.112~0.560μg之间与峰面积分值呈线性关系。

表1:线性试验

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进样量(ug)

0.112

0.224

0.336

0.448

0.560

峰面积

316987

653763

990349

1308183.5

1613538

2.6精密度试验

取0.056mg/ml的淫羊藿苷对照品溶液，精密吸取对照品溶液10μl注入液相色谱仪测定，连续进样6次，分别测定其峰面积。RSD%为0.66%。峰面积见下表2。结果表明精密度良好。

表2:系统精密度试验

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序号

1

2

3

4

5

6

峰面积

1664798

1677076

1659401

1666772

1645027

1670088

RSD值（%）

0.66

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2.7重复性考察称取阳春滴丸样品5份，每份约0.5g，均精密称定，照测定法项下供试液制备方法进行处理，测定结果如下表：

表2：重复性实验结果批号?

序号样品峰面积样品含量(mg/g)平均含量(mg/g)RSD%值

1689201.50.5774

2686791.50.5731

36938700.57980.57790.55

4696838.50.5778

57006000.5816

结果表明重复性良好。

2.8稳定性试验

按样品溶液制备方法制得供试溶液，精密吸取供试品溶液10μl注入液相色谱仪测定。分别于0、1、3、6、12、24小时后测定一次。结果见表5：表明供试溶液至少在24小时内稳定。

表5：系统稳定性试验结果批号：?

序号

1