差示扫描量热法(DSC)在材料分析中的应用及案例介绍.pdf

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差示扫描量热法(DSC)在材料分析中的应用及案例介绍

一、差示扫描量热法(DSC)介绍

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二、主要影响因素

三、DSC的应用

鉴于DSC能定量的量热、灵敏度高,其应用领域很宽,涉及热效应的物理

变化或化学变化过程均可采用DSC来进行测定。

DSC出峰的位置、形状、数目与物质的性质有关,故可用来定性的表征和

鉴定物质,而峰的面积与反应热焓有关,故可用来定量计算参与反应的物质的量

或者测定热化学参数。

图1DSC典型综合图谱

1、聚合物玻璃化转变的研究

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无定形高聚物或结晶高聚物无定形部分在升温达到它们的玻璃化转变时,被

冻结的分子微布朗运动开始,因而热容变大,用DSC可测定出其热容随温度的

变化而改变。

DSC曲线测定Tg的方法

下图3为一款市售纯丙乳液的DSC测试玻璃化转变温度Tg图(已进行了热

历史的消除)。

图3纯丙乳液的DSC测试Tg图

测试结果:经DSC测试,此纯丙树脂的tg点为2.74℃

2、混合物和共聚物的判定、成分检测

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ABAB

假定物质和物质,若为共混体系,则物质、物质均各自保持本身

DSCAB

的熔融特性,曲线特征峰(吸热或放热)为物质、两种物质位置上的简

单加和,共混物中各组分的混合比例可分别根据它们的特征峰面积计算。

图4PA6和PA66共混物的DSC测试曲线图

ABABC

假定物质和物质,若为共聚体系,则物质、共聚形成新的物质,

ABC

物质、原本自身的熔融特性丧失,共聚物只呈现的一个特征峰。简单地说,

对于同一指标,共混物有多个特征峰,共聚物只有一个特征峰。

图5EVA共聚物的DSC测试曲线图

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3、相容性的研究

两种物质以一定比例共聚,若仅出现一个Tg,则表明两种物质相容;若出

现两个Tg,则表明两种物质不相容,出现相分离。

-PS-PFSPPO

以苯乙烯对氟苯乙烯共聚物()与聚苯醚的共混聚合物为例,

当PFS的摩尔含量为8-56%时,体系相容;高于56%

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