TSDSES 005-2024 土壤和沉积物 硼、 镉、钴、锗、钼的测定 密闭消解-电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

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TSDSES

山东环境科学学会团体标准T/SDSES005—2024

土壤和沉积物硼、镉、钴、锗、钼的测定密闭消解-电感耦合等离子体质谱法

Soilandsediment—Determinationofboron,cadmium,cobalt,germanium,

molybdenumbyCloseddigestion—inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2024–04-03发布

2024–04-03实施

山东环境科学学会发布

I

T/SDSES005—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省物化探勘查院提出。

本文件由山东环境科学学会归口。

本文件起草单位：山东省物化探勘查院、山东省国土空间生态修复中心、山东省农技推广中心、山东省地质矿产勘查开发局第一地质大队（山东省第一地质矿产勘查院）、山东省地质矿产勘查开发局第七地质大队（山东省第七地质矿产勘查院）、山东省冶金产品质量监督检验站有限公司、山东省地质矿产勘查开发局第八地质大队（山东省第八地质矿产勘查院）、山东省地质矿产勘查开发局第四地质大队（山东省第四地质矿产勘查院）、山东省鲁北地质工程勘察院（山东省地矿局第二水文地质工程地质大队）、山东省地质矿产勘查开发局第三地质大队（山东省第三地质矿产勘查院）、山东省思威安全生产技术中心、天泓环境科技有限责任公司。

本文件主要起草人：陈璐、毕建玲、孙鹏飞、辜洋建、初琳、高玉花、邢吉辉、王元波、李建伟、蒿艳飞、王飞飞、李洁、齐应欢、褚志远、刘加召、黄鑫、邹平、李莹希、周兆瑞。

本文件为首次发布。

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T/SDSES005—2024

土壤和沉积物硼、镉、钴、锗、钼的测定密闭消解-电感耦合等离子体质谱法

1范围

本文件规定了用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定土壤和沉积物样品中硼（B）、镉（Cd）、钴（Co）、锗（Ge）、钼（Mo）元素的方法。

本文件适用于土壤和沉积物样品中的硼（B）、镉（Cd）、钴（Co）、锗（Ge）、钼（Mo）元素的测定。

当取样量为0.1000g，消解后定容体积为50mL时，各元素的方法检出限和测定下限见表1。

表1方法检出限和测定下限（mg/kg）

元素

硼

镉

钴

锗

钼

方法检出限

0.82

0.02

0.02

0.02

0.02

测定下限

3.28

0.08

0.08

0.08

0.08

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

土壤和沉积物样品用硝酸和氢氟酸混合酸密闭消解，赶酸后定容摇匀，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，根据元素质谱图或特征离子进行定性，内标法校正。样品以气动雾化方式引入射频等离子体，经去溶剂化、汽化解离和电离后进入质谱仪，质谱仪根据质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量分析。

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T/SDSES005—2024

5试剂和材料

5.1通则

本文件所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。

5.2硝酸

ρ(HNO3)=1.42g/mL。5.3氢氟酸

ρ(HF)=1.298g/mL。5.4硝酸溶液

1+1，用（5.2）配制。

5.5硝酸溶液

2+98，用（5.2）配制。

5.6标准溶液

5.6.1单元素标准储备液

用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制成100~1000mg/L含硝酸溶液（5.5）的标准储备溶液，溶液酸度保持在2.0%(V/V)以上。亦可购买市售有证标准物质。

5.6.2多元素混合标准储备液

ρ=10.0mg/L。

用硝酸溶液（5.5）稀释单元素标准储备液（5.6.1）配制。亦可购买市售有证标准物质。

5.6.3多元素标准使用液

ρ=200μg/L。

用硝酸溶液（