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固相反应法制备高温超导材料YBCO实验的研究

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论文导读:：固相反应法制备高温超导材料YBCO实验。是迄今为止转变温度最高的高温超导体。在“固相法制备高温超导材料YBCO的实验”中。研究材料的超导转变温度Tc和转变温度宽度△Tc的变化。

论文关键词：固相反应法，高温超导，YBCO，超导转变温度Tc

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1引言

自从1911年荷兰物理学家Onnes发现超导体以来,超导研究就引起了物理界的极大重视。1986瑞士科学家谬勒（K.A.Müller）和柏诺兹（J.G.Bednorz）在镧钡铜氧体系中发现了Tc为30K的超导现象，突破了1986年前23K的记录。此后人们陆续发现了100余种非金属间以铜氧化合物为基础的高温超导材料，其中Hg-Ba-Ca-Cu-O超导体，其转变温度高达常压下的134K和高压下的164K[1]，是迄今为止转变温度最高的高温超导体。

近年来，对新的更高温度超导体系的探索；超导材料的应用基础研究；对高温超导现象的解释和机理的研究等，仍然是物理学前沿研究课题。将前沿研究课题与教学内容相结合，将高温超导材料的制备方法及Tc的测试手段引入物理实验课教学，对培养学生的创新精神具有重要意义。

在“固相法制备高温超导材料YBCO的实验”中，样品的制备要有烧结过程。本文通过改变烧结过程中的烧结温度和时间，研究材料的超导转变温度Tc和转变温度宽度△Tc的变化。以期望给出合适的烧结温度和烧结时间的参考值。

2固相反应法制备高温超导材料YBCO实验

2.1固相反应法原理

2.1.1YBCO高温超导体的结构

YBCO高温超导材料的化学式为YBa2Cu3O7-δ,它存在两个稳定相，一个是正交相，一个是四方相。其氧含量的不同会造成晶体结构的不同，即氧含量接近7时为具有超导性质的正交相，如图1所示，它是由三个缺氧钙钛矿型结构为基本单胞，沿z轴有序堆积衍生而成。YBa2Cu3O7-δ体系中氧含量的减少会导致晶体结构从正交相转变为四方相，氧含量

接近6时为四方相，超导电性也会随之消失。

图1YBCO晶体结构示意图

2.1.2固相反应法

固相反应法是将两种或两种以上固态反应物（原料），通过固相反应生产一种所需要的产物。反应物在某一温度下相互接触，进行化学反应，在反应物之间形成固态产物，随后反应物不断通过产物层向其它反应物扩散，使固态化学反应得以继续进行到完全，因此原子或离子的扩散是固态化学反应的关键。

固相反应法按所需组元的化学配比准确称量反应物，研磨成细粉，为加速化学反应，一般颗粒小于50μm或更细，混合均匀，压制成饼，以增加反应物间相互接触的面积，使原子扩散输运易于进行，提高反应速率。烧结温度应该选择在反应氧化物不分解损失和反应产物稳定存在的温度范围内，并应尽可能在高的温度下进行固态化学反应。

对于YBa2Cu3O7-δ超导相的合成，首先按摩尔比Y：Ba：Cu=1：2：3的比例称取适量的Y2O3、BaO（或BaCO3，BaO2）和CuO[或Cu(NO3)2]，磨成细粉，然后均匀混合、压饼，在低于CuO分解温度（1025oC），空气或氧气氛中固态反应若干小时，取出重新粉碎，再按上述方法重复2-3次，以期充分完全反应，最后降温到YBa2Cu3O7-δ的超导相稳定存在的温度范围（如500-600oC）内，恒温退火吸氧处理一段时间，以期获得每个单胞含接近于7个氧离子的超导相[2]。

2.2实验仪器与装置

干燥箱、电子天平（岛津BL-220H）、称量纸、角勺、玛瑙研钵、不锈钢分样筛、圆柱型模具（12）、粉末压片机（FW-4A）、坩埚、烧结炉、智能程序式控温仪。

2.3固相反应法制备超导材料YBCO的实验步骤

2.3.1.原料配比

样品的理论配方反应式为[3]：

Y2O3+4BaCO3+6CuO→2YBa2Cu3O7-?δ

把分析纯的Y2O3、BaCO3和CuO分别放入加温干燥箱中充分干燥。

将上述三种原料的粉末按Y∶Ba∶Cu=1∶2∶3的摩尔比例进行配比，计算出制备样品所需要各原料的质量。其中各元素的原子量为：Y—88.91；Ba—137.3；Cu—63.55；O—16.00；C—12.01。

用电子天平分别称取各原料。

2.3.2.研磨压片

将称量好的原料在玛瑙研钵中混合均匀，并充分研磨（1-2小时）；将研磨过的原料过300目筛；将筛过的原料粉末放入模具中，用粉末压片机压片。

2.3.3.样品烧结

将盛放有样品试片的坩埚置于烧结炉中。设置控温仪的程序使炉温升至940oC左右，空气中保持若干小时之后，降温至500oC退火2小时，然后随炉冷却至室温。

2.3.4重复研磨压片和烧结

第一次烧结后，取出试片再次研磨、过筛和压片，然后将试片放入坩埚并置于烧结炉中，进行第二次烧结。设置控温仪的程序使炉温升至940