几种加热方式简介.pdf

几种加热方式简介--第1页

石墨炉（）

graphiteheater

石墨炉又称电加热石墨炉。是一个石墨电阻加热器，是原子吸收分光

光度计用无焰原子化器的一种。石墨炉的核心部件是一个石墨管，试样用

微量进样孔注入石墨管内，经管两端的电极向石墨管供电，最高温度可达

3000℃，试样在石墨管中原子化。

一、原理：是将样品用进样器定量注入到石墨管中，并以石墨管作为

电阻发热体，通电后迅速升温，使试样达到原子化的目的。它由加热电源、

保护气控制系统和石墨管状炉组成。外电源加于石墨管两端，供给原子化

器能量，电流通过石墨管产生高达3000℃的温度，使置于石墨管中被测元

素变为基态原子蒸气。

二、适用范围

三、优点：

1、坩埚材料来源丰富，价格便宜，易于加工成各种形状，生长设备较

简单，建立起来比较容易，

2、更主要的是它适用于某些生长大尺寸高熔点晶体的生长工艺，如垂

直梯度结晶法，热交换法等。这是感应加热难以取代的。（与感应加热相

比较）

3、结构简单一次投资少、升温速度快，工作温度高，占地面积小维修

方便。

4、由于原子化效率高，石墨炉法的相对灵敏度可达10-9-10-12g/ml，

最适合痕量分析。

四、缺点：

1、石墨的污染：用石墨电阻加热，石墨的污染有两个方面，一个是它

所造成的还原性气氛，使某些氧化物晶体在这种气氛下生长时，由于缺氧

而形成氧缺位产生色心，另一个是它本身的挥发对熔体、坩埚或保护材料

的侵蚀。石墨作为一种杂质进入熔体中，在晶体生长时被捕获而形成散射

颗粒。在梯度法生长工艺中，由于坩埚口用钼片盖住，石墨对熔体的污染

要少，再加上晶体是从坩埚底部潮汕在熔体下面由下而上生长，没有机械

震动和熔体激烈流动的干扰，温度波动对它的影响也较小。可以在相对稳

几种加热方式简介--第1页

几种加热方式简介--第2页

定的状态下生长，从而获得没有散射颗粒的高质量的晶体。对于生长熔质

分凝系数K1的晶体，可通过调节发热体结构使其具有线性的温度梯度，

并以极其缓慢的降温速率，克服组分过冷的问题。

石墨对坩埚和保温材料的污染，在静态温梯法（垂直梯度凝固法）生

长工艺中更显得突出。

2、生长气氛：

在石墨加热生长晶体的工艺中，发热体本身以及坩埚和保温材料（钨

钼）都很容易氧化，必须在真空中或者在惰性气体的保护下使用。实际上

在高温和一定的电压下，惰性气体会电离。电离活化的气体会与熔体或钨

钼材料起反应而污染熔体，使长出的晶体中产生包裹物，也可以使坩埚或

保温罩和发热体之间打火。轻者将引起温度波动，重则工艺元件被击穿。

3、水汽的影响

H2O和C在高温下也会起反应而侵蚀发热体。所以水汽对石墨加热工艺来

说危害性非常大，它主要来源于发热体，原料或炉壁上吸附的水分，在加热时释

放出来。因此，要充分干燥。

4、与感应炉相比

与感应加热法相比，它是还原性气氛，用于生长某些氧化物晶而会产

生氧缺位而形成色心，某此试剂在还原性气氛中易于挥发，因此不适宜用

此方法。石墨的污染和保护气氛的电离也给这些工世方法带来一些问题。

某些晶体需要在还原性气氛下生长，这就显示出这一工艺方法的长处。

几种加热方式简介--第2页

几种加热方式简介--第3页