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氨氮测定步骤(酸滴定法)--第1页
氨氮的测定（酸滴定法）
1原理
调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱
性，蒸馏释出的氨，被吸收于硼酸溶液中，以甲基红－亚甲蓝为指示
剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
仪器
球形定氮仪蒸馏装置。
2试剂
2.11M盐酸溶液。
2.21M氢氧化钠溶液。
2.3轻质氧化镁。
2.40.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。
2.5防暴沸玻璃珠。
2.6防沫剂，如石腊碎片。
2.7硼酸显色吸收液：称取0.05g甲基红溶于100mL95%乙醇
中；另称取0.15g亚甲蓝溶于100mL95%乙醇中；将20g硼酸溶于温
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氨氮测定步骤(酸滴定法)--第1页
氨氮测定步骤(酸滴定法)--第2页
水，冷至室温，加入10ml甲基红溶液和2ml亚甲蓝溶液，稀释至
1000mL。
2.8盐酸标准溶液（c1/2HCl=0.10mol/L）：用稀释的盐酸(d＝
1.18g/ml)制备此溶液。量取9mL盐酸(d＝1.18g/ml)稀释至1000mL。
用常规分析操作（GB601）进项标定：称取270℃干燥2h的基准试剂
级的无水碳酸钠（Na2CO3）约0.2克（称准至0.0001g），溶于新煮
沸放冷的50mL水中。加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示液，用盐
酸溶液滴定至由绿色刚刚变为暗红色，加热煮沸到红色褪去，继续滴
定至暗红色出现为止。记录盐酸用量，用下式计算盐酸的浓度，
c1/2HCl(mol/L)=m/[(V1-V2)×0.05299]
式中：m——碳酸钠的质量（g）；
V1——消耗盐酸溶液的体积（mL）；
V2——空白消耗盐酸溶液的体积（mL）。
3操作步骤
蒸馏装置的预处理：加250mL水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质
氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残
液。
分取250mL水样（如氨氮含量较高，可稀释量取250mL，使氨
氮含量不超过12.5mg，即氨氮浓度不大于50mg/L），移入凯氏烧瓶
中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠或盐酸调节至pH=7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加水至总体积在350mL左右。
立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入到50mL硼酸吸收液液面下。
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氨氮测定步骤(酸滴定法)--第3页
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。
水样的测定：用0.1mol/L盐酸溶液滴定至由绿色转变成淡紫色
止，记录用量A。
4计算
氨氮（N，mg/L）＝(A－B)×M×14×1000÷V
式中：
A——滴定水样时消耗盐酸溶液体积（mL）；
B——空白实验消耗盐酸溶液体积（mL）；
M——盐酸溶液浓度（mol/L）
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