熔点测定法近年原文.ppt

熔点测定法;熔点的测定;熔点和熔程;测定熔点的意义：

鉴定药物，定性判断药物的纯度。

（当含有杂质时，会使其熔点下降，熔程延长)

注意：在鉴定某未知物时，如测得其熔点和已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。

;熔点测定;2.样品的填装

将样品研成细密的粉末，按产品标准的规定将样品进行干燥。干燥后将样品装入清洁、干燥的熔点管中，再取一支长约80cm的玻璃管垂直于玻璃板上，将装有样品的熔点管从玻璃管上端自由落下，重复多次，使样品装填紧密，高度约为3mm。填装时操作要迅速，防止样品吸潮，装入的样品要结实。

;1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4-10℃的误差。

2.熔点管底未封好会产生漏管或浴液进入熔点管中。

3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。

４.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。

５.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。;3.仪器装置

;4.熔点测定;化合物温度与蒸汽压力图;

解决办法：除控制升温较慢外，还可以选择的做法：当温度接近或刚达到初熔温度时，移开酒精灯。利用余热使内管的温度缓慢上升，从而使样品熔化。可以取得比较好的效果。

若测定未知样品要先粗测熔点范围，再用上述方法细测。;当毛细管中的样品开始蹋落（并不是初熔），并有小液滴出现时，表明样品已开始融化即初熔（或始熔），记下此温度。继续观察，待固体样品恰好完全溶解成透明液体即全熔时再迅速记下温度。这个温度范围即为样品化合物的熔程。

;注意事项;温度计的校正;ThankYou