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半微量定氮法--第1页
凯氏氮
GB11891--89
凯氏氮是指以凯氏(kjeldahl)法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化
为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、
尿素以及大量合成的,氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶
氮、腙、硝酸盐、亚硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。由于
一般水中存在的有机氮化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之
为有机氮。
测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其是在评价湖泊和水库的
富营养化时,是一个有意义的指标。
概述
1.方法原理
水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐
也转变为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加硫酸
铜(或硫酸汞)为催化剂,以缩短消解时间。
消解后液体,使成碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中,然后以滴定法或光度法测定
氨含量。
如以硫酸汞为催化剂,则消解时形成汞铵络合物。因此,在蒸馏时应同时加入适量
硫代硫酸钠,使络合物分解。
2.方法的适用范围
当凯氏氮含量较低时,可取较多量的水样,并用光度法测定氨量。含量较高时,则
减少取样量,并用酸滴定法测氨。试料体积为50ml时,使用光程长度为10mm比色皿,
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最低检出浓度为0.2mg/L。
3.水样的保存
水样如不能及时测定时,应加入足够量的硫酸,使pH2,并在4℃保存。
仪器
(1)凯氏定氮装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
或配有100ml凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。
试剂
实验用水均用无氨水。
(1)硫酸(ρ=1.84g/ml)。
(2)硫酸钾(KSO)。
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(3)硫酸铜溶液:称取5g硫酸铜(CuSO.5HO)溶于水,稀释至100ml。
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(4)氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,稀释至1L。
(5)硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
步骤
半微量法
(1)取样体积的确定:参见下表,移入100ml凯氏瓶中。
凯氏氮含量与相应取样量
水样中凯氏氮含量(mg/L)取样体积(ml)
-4050
40-8025
80-20010
200-4005
(2)消解:加2.5ml硫酸,0.4ml硫酸铜溶液,1.2g硫酸钾和数粒玻璃珠,混匀。置通风
柜内,加热煮沸至冒三氧化硫白烟,并使溶液变清,调节热源使继续保持煮沸30min,
放冷。用少量水使消解后溶液定量移入半微量定氮蒸馏装置,其总量不超过30ml。
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(3)蒸馏:加入10ml氢氧化钠溶液,通入水蒸气蒸馏,用20ml硼酸溶液吸收蒸出的氨,
接取馏出液至50ml。
(4)氨校准曲线的绘制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml铵标准使用液于50ml比色管
中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀
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