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实验十一水样氨氮的测定——蒸馏酸滴定法

58水质氨氮的测定氨氮NH3N以游离氨NH3或铵盐NH4形式存在于水中两者的

组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时游离氨的比例较高。反之则铵盐的

比例高水温则相反。氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯

酚——次氯酸盐或水杨酸——次氯酸盐比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比

色法和蒸馏——酸滴定法。当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质影响氨

氮的测定。为此在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水可采用絮凝沉淀法加适

量的硫酸锌于水样中并加氢氧化钠使成碱性生成氢氧化锌沉淀再经过滤除去颜色和

浑浊对污染严重的水或工业废水则用蒸馏法消除干扰调节水样的pH值使在6.07.4

的范围加入适量氧化镁使成微碱性蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采

用纳氏比色法或酸滴定法时以硼酸溶液为吸收液采用水杨酸——次氯酸盐比色法时

则以硫酸溶液为吸收液。本实验的主要目的1掌握水样预处理的方法2掌握氨

氮的测定原理及测定方法的选择3掌握分光光度计的使用方法学习标准系列的配

制和标准曲线的制作一、纳氏试剂光度法A11实验原理碘化汞和碘化钾与氨反

应生成淡红棕色胶态化合物此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用

410425nm范围。2实验仪器2.1分光光度计2.2pH计2.320mm比色皿2.4

50mL比色管1本方法与GB747987等效。593实验试剂3.1纳氏试剂可任择以

下两种方法中的一种配制。3.1.1称取20g碘化钾溶于约100ml水中边搅拌边分

次少量加入二氯化汞结晶粉末约10g至出现朱红色沉淀不易溶解时改为滴加饱和二

氯化汞溶液并充分搅拌当出现微量朱红色沉淀不易溶解时停止滴加二氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水并稀释至250ml充分冷却至室温后将上述溶液在搅拌下

徐徐注入氢氧化钾溶液中用水稀释至400ml混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯

瓶中密塞保存待用。3.1.2称取16g氢氧化钠溶于50ml水中充分冷却至室温。

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实验十一水样氨氮的测定——蒸馏酸滴定法--第2页

另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶

液中用水稀释至100ml贮于聚乙烯瓶中密塞保存待用。3.2酒石酸钾钠溶液称取

50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6?4H2O溶于100ml水中加热煮沸以去除氨放冷定容

100ml。3.3铵标准贮备溶液称取3.819g经100?干燥过的优级纯氯化铵NH4Cl溶

于水中移入1000ml容量瓶中稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。3.4铵

标准使用液移取5.00ml铵标准贮备液3.3于500ml容量瓶中用水稀释至标线。此

溶液每毫升含0.010mg氨氮。4实验步骤4.1标准曲线的制作4.1.1吸取0、

0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液3.4于50ml比色管中加

水至标线加1.0ml酒石酸钾钠溶液3.2摇匀。加1.5ml纳氏试剂3.1.1或3.1.2混

匀。放置10min后在波长420nm出用光程20mm比色皿以水为参比测量吸光度。

4.1.2由测得的吸光度减去空白的吸光度后得到校正吸光度以氨氮含量mg对校正

吸光度的统计回归标准曲线。4.2水样的测定4.2.1分取适量经絮凝沉淀预处理

后的水样使氨氮含量不超过0.1mg加入50ml比色管中稀释至标线加1.0ml酒石酸

钾钠溶液