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实验三水中氨氮的测定

氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯

酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、

镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要

相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方

法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优

点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。

一、实验目的和要求

1、掌握氨氮测定最常用的方法－纳氏试剂比色法。

2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。

二、纳氏试剂比色法

（一）原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨

氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目

视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于

地面水、地下水、工业废水和生活

污水。

（二）仪器

1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。

2、分光光度计。

3、pH计。

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（三）、试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备：

（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃

去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

2、1mol/L盐酸溶液。

3、1mol/L氢氧化纳溶液。

4、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。

6、防沫剂：如石蜡碎片。

7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L

硫酸溶液。

8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备：

（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞

（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和

二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化

汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶

液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液

移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

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另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注

入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

9、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaCH