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有机混合物的分离

;对于简单混合物的分离，可根据混合物中各组份的物理性质或化学性质的差异，选择适当的物理分离法或化学分离法，将混合物分离为单一化合物。

;一、物理分离法

物理分离法是利用有机物挥发性、溶解性等的差别进行分离。在分离过程中，不改变化合物的组成和结构，通常采用的方法有以下几种。

(一)蒸馏法

在分析实验中，蒸馏是分离液体混合物最常用的方法。根据各组份对热的稳定性、挥发性和蒸汽压大小来选用不同的蒸馏方法。

;(二)萃取法

图9-1索氏萃取器

(三)重结晶和升华;二、化学分离法，

有些有机混合物中的各组份的物理性质十分接近，找不到定量分离的方法，就必须根据各组份的化学性质，加以化学处理，使组份转变为性质差异较大的化合物，然后进行分离。分离后再用适当的试剂处理，使之变为原来的化合物。

;9.2色层分析法

;色层分析法总是由一种流动相，带着被分离的物质，流经固定相。从而使试样中的各组份分离。;流动相

;按层析的机理分为：吸附层析、分配层析、离子交换层析和凝胶层析。

按分离的操作形式不同可分为：柱层析法、纸层析法和薄层层析法。

本节重点介绍纸层析法和薄层层析法。;9.2.2纸层析法

(一)基本原理

纸上层析的操作是在一张滤纸(层析纸)上，一端点上欲分离的试液，然后把层析纸悬挂于层析筒内，如图9-2所示。使展开剂(流动相)从试液斑点一端，通过毛细管虹吸作用，慢慢沿着纸条流向另一端，从而使试样中的混合物得到分离。如果欲分离物质是有色的，在纸上可以看到各组份的色斑；如为无色物质，可用其它物理的或化学的方法使它们显出斑点来。

;纸上层析是一种分配层析，以滤纸作为支持剂，滤纸纤维素吸附着的水分为固定相。试样经层析后，常用比移值Rf来表示各组份在层析谱中的位置

;;(二)层析条件的选择

1．层析纸的选择和处理

(1)要求滤纸质地均匀。

(2)滤纸要纯净，；不含影响展开效果的杂质；也不应与所用显色剂起作用。

(3)滤纸对溶剂的渗透速度适宜;2，展开剂的选择

(1)溶剂系统与被分离物质之间不应起化学反应。

(2)物质在溶剂系统中的分配系数最???不受或少受温度变化的影响，并在两相中的分配能迅速达到平衡。这样易于得到圆形斑点。

(3)挥发性较好，使滤纸在展开后易于干燥。

(4)被分离物质在该溶剂系统中Rf值应在0.1～0.85之间。两个被分离物质的Rf值之差应大于0.05。

;一般不使用单一有机溶剂作展开剂，多采用水饱和的一种或几种有机溶剂作展开剂。

纸层析条件的选择最终还必须通过实践来决定。

;(三)操作方法

纸上层析法的过程，主要有五个步骤：

1．点样

将试样溶于乙醇、丙酮、氯仿等易挥发的溶剂中，配成一定浓度的试液。若为液体试样，一般可直接点样。

;2．展开

按层析纸的大小、形状，选用合适密闭容器。

图9-4为层析装置;3．显色

展层后，取出层析纸，画好溶剂前缘标记。

有些物质可以在紫外光下观察荧光或紫外吸收斑点,则不必使用显色剂。;4．定性分析

在一定的操作条件下，每种物质都有一定的Rf值，测量Rf值与手册对照。

5．定量分析

(1)剪洗法：

(2)标准系列法：

(3)直接比色：;9.2.3薄层层析法

又称薄板层析法，把吸附剂均匀地铺在一块玻璃板或塑料板上形成薄层，在此薄层上进行色层分离，故称为薄层层析。因为层析是在薄层吸附剂上进行，所以也称为吸附薄层层析法。

;优点：

(1)快速、展开时间短。

(2)分离能力强：斑点小而清晰。

(3)灵敏度高：能检出几微克至几十微克的物质，比纸层析灵敏10～100倍。

(4)显色方便，能直接喷洒腐蚀性的显色剂，如浓硫酸等。可以高温灼烧。

(5)应用面广：可用于微量成分的分析，也可作制备层析。

;(二)层析条件的选择

吸附剂和展开剂的选择是薄层层析分离能否获得成功的关键。必须根据欲分离物质的性质适当的选择使用。

1．吸附剂的选择

吸附剂一般应为粒度均匀的细小颗粒；具有较大的表面积和一定的吸附能力，与被分离物和展开剂不起化学反应，也不溶于展开剂中。

;2．常用的吸附剂

(1)氧化铝：

(2)硅胶：

另外，还有硅藻土(硅藻土G、硅藻土GF254)、聚酰胺、纤维素等。

;3．展开剂的选择

薄层层析所用展开剂主要是低沸点的有机溶剂，一般使用2～3种组分的多元溶剂系统。

在选择展开剂时，应根据展开剂的极性、被测物的极性及吸附剂的活性三个方面来考虑。?三角图形法可作为一个初步估计的方法。

见图9-7。;有机分析;通过试验选择展开剂，常用下面两种方法：

(1)微量圆环法（见图9-8）；

(2)载玻片法。

;(三)操作方法

薄层层析法的过程，主要有六个步骤：

1、制薄层板

(1)软板的制备：

(2)硬板的制备：

涂板方法:倾注法；刮层法；涂铺器铺层法。

（3）活化：涂好的薄层板要进行活化。。

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