Fe1.01Se0.4Te0.6单晶的超导电性研究-结构相变.docx

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Fe1.01Se0.4Te0.6单晶的超导电性研究

结构相变

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论文导读:：而单晶样品可以很好的解决以上问题。显示样品发生一个结构相变。电输运和磁化测量以及应变测量。

关键词：FeSe超导体，单晶，结构相变，应变测量

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一、引言

2008年Hosono等发现LaFeAsO1-xFx具有26K[1]的超导转变之后，全世界掀起了一股铁基超导热，在短短的几个月内关于铁基超导的报道大量涌现，在REFeAsO1-xFx(RE=Sm,Nd,Pr,Ce,La)(1111-体系)中，最高超导转变温度达到55K[2]，在Ba1-xKxFe2As2(122-体系)中超导温度也达到了38K[3]，同时在LiFeAs(111-体系)以及Fe1+xSe(11-体系)中也分别出现了18K[4]以及8K[5]的超导现象。与铜氧化物高温超导体相比，铁基超导体也具有类似于CuO2层的FeAs/(Se,Te)层状结构，其作用是作为载流子的传导层。不过与铜氧化物母体从反铁磁型的Mott绝缘体中通过掺杂来产生超导电性不同，铁基超导体更像是在抑制金属性基态后产生超导电性[6]。由于多晶样品通常含有杂相和晶界，这不利于进一步研究样品结构和电性以及超导之间的关系，而单晶样品可以很好的解决以上问题。之前报道了不少单晶生长的方法，包括Bridgeman方法[6,7,8]、自助溶剂法[8]和光学浮区炉法[9]等。其中Bridgeman方法和光学浮区炉法生长得到样品的超导体积分数比较小，而采用自助溶剂法可以较好地解决这个问题。

由于Fe1+ySexTe1-x体系具有结构简单、不含As、容易生长较高质量的单晶等优点免费论文下载，本文通过自助溶剂法生长Fe1.01Se0.4Te0.6单晶，并且对得到的单晶进行结构分析、成份分析，电输运和磁化测量以及应变测量，研究其超导电性，并与退火样品进行比较。

二、实验方法

本实验所用单晶样品采用自助溶剂法生长。首先将铁粉(99%)、硒粉(99.99%)和碲粉(99.999%)按照1.01:0.4:0.6的配比在手套箱里混合研磨均匀；其次将研磨后的粉末在60MPa的等静压力下把粉末压成棒状，并将压成的棒封装到双层石英管里面，石英管内保护气体压强小于5Pa；随后将封装在双层石英管的样品在950℃保温48小时，然后以1℃/小时的速率降温至600℃，最后在400℃保温24小时。得到单晶样品的大小为8mm×8mm×20mm左右，而且很容易将样品沿c方向剥离成片状，剥离面具有很亮的金属光泽。我们取一小块剥离下来的样品在400℃进行48小时的退火后作为对比样品。

样品结构分析采用日本理学公司生产的D/max-2550X射线衍射仪，表面和成分分析采用日本电子公司生产的JEOLLSM-6700场发射扫描电子显微镜(FESEM)。电阻率以及直流磁化测量实验是在综合物性测量系统(PPMS,QuantumDesign)进行的，应变测量采用连接到PPMS上的TDS-102应变仪测得，PPMS提供测量时变化的温度等环境。

三、结果与讨论

图1(a)是单晶样品剥离面的X射线衍射图，可以看出只有(00l)方向上的衍射峰，表明单晶样品具有很好的ab-面方向的剥离面；劳厄衍射(图1.b)也证明了剥离面垂直于c轴，单晶具有很好的方向性。X射线能谱分析(EDS)(图1.c和d)显示所生长的单晶样品实际成分为Fe1.01Se0.38Te0.62，而退火后变为Fe1.06Se0.34Te0.66，其中的插图(SEM)中看到的小亮斑，可能是过量的Fe引起的。

退火前后两个样品的电阻率随温度的变化在图2(a)中给出，退火后样品的电阻率比退火前的电阻率要大30倍左右。在此，先定义三个特征温度：超导转变开始温度Tconset，超导转变中间温度Tcmid和超导转变结束温度Tcoffset，分别对应于正常态(T=15K)电阻率的90%，50%和10%。退火前的样品，起始转变温度Tconset=14.5K，零电阻温度Tczero=11.0K，而退火后的样品Tconset=14.5K免费论文下载，零电阻温度Tczero=7.0K。由于退火之后的样品Fe含量的增加，导致了电阻率变大。同时，由于Fe原子磁矩对样品的超导电性有抑制作用，因此零电阻温度Tczero降低。在不同外加磁场的条件下，在图2(b)和图2(c)中，给出了退火前后ab-面内的电阻率随温度的变化，发现退火后样品的零电阻温度Tczero随着磁场的加大明显降低。图2.(d)给出了对应于这三个特征温度的上临界场随温度的变化，从图中可以得到三条曲线的斜率dH/dT。对于退火前的样品，三个斜率分别为dH/dT=-11.9T/K，dH/dT=-8.6T/K和dH/dT=-6.9T/K。对于退火之后