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能量色散X射线荧光光谱仪检出限方法的研究与不确定度评

定的研究报告

能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)是一种应用较为广泛的

分析仪器，用于矿物、化学品、食品、医药、生物等领域的元

素分析。本文研究了EDXRF检出限的方法及其不确定度的评

定。

一、EDXRF检出限的方法

1.概念

EDXRF检出限是指仪器在测量半球模式下，仪器底噪信号处

理后，再通过仪器计算出来的仪器最小检测浓度，即在该检测

浓度下，检出率为99%以上。

2.测定方法

（1）样品准备：选用4个不含分析元素的纸膜，分别做好背

景标准样品和待检测样品。

（2）测量条件：选用合适的分析光束和分析晶体，设置透过

电压和电流，观察合适的计数时间，进行光谱扫描。

（3）数据处理：取出背景标准样品的峰面积，除以对应的计

间得出峰强度；将待检测样品的峰面积除以对应的计数时

间得出峰强度。计算出样品中分析元素的峰强度比值。

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（4）计算检出限：按照EDXRF仪器的峰强度比值计算公式，

根据已知检测元素的重量含量和测量时间，可得出检出限。

二、EDXRF检出限的不确定度评定

EDXRF检出限的不确定度包括三种不确定因素：背景噪声、

样品不均匀性和计数不确定度。在此基础上，可以采用以下方

法对其进行评定：

1.背景噪声的不确定度

（1）增加计数时间：可以提高样品的信噪比，从而减小背景

噪声的不确定度。

（2）通过样品上下推移：记录各样品测量多次的平均值及标

准差，得到背景噪声的不确定度。

2.样品不均匀性的不确定度

（1）使用大样品：使用较大的样品时，样品内部元素分布均

匀，减小了样品不均匀性的不确定度。

（2）通过不同位置的测量：测量不同位置时，记录各样品测

量多次的平均值及标准差，得到样品不均匀性的不确定度。

3.计数不确定度的评定

（1）用同一个样品测量多次：记录各样品测量多次的平均值

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及标准差，得到计数不确定度。

（2）使用标准样品：根据标准样品的实验结果，评定

EDXRF检出限的计数不确定度。

评定三种不确定度后，根据不确定度传递原则，对总结果的

不确定度进行评定。

结论：本研究对EDXRF检出限方法及其不确定度的评定进行

了探讨。在EDXRF检测中，应该充分考虑每一个不确定因素

并采取相应的措施，提高EDXRF检测效率及准确度，为后续

的分析工作提供准确、可靠、可重复的数据支持。为了更好地

理解EDXRF检出限及其不确定度，我们可以列出相关数据并

进行分析。

1.检出限数据

以食品中砷元素检测为例，假设本实验采用了标准样品进行验

证，计算出EDXRF检出限为0.019mg/kg。这个数值表示，

在该元素浓度下，EDXRF仪器可以检出99%以上的样品。

2.背景噪声数据

通过多组实验测得，背景噪声的平均值为2560，标准差为

75.5。这个数据展示了EDXRF仪器在背景无杂质样品下的电

子信号的大小和波动程度。

3.样品不均匀性数据