水中氮氧化物的测定.pdf

水中氮氧化物的测定--第1页

.

水中氮氧化物的测定

氨氮—纳氏试剂光度法

一．方法原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此

颜色在较宽波长内具有强烈吸收,通常测量用波长在410～425nmX

围.

二．干扰与消除

脂肪酸、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,

以与铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或混浊而引起干扰,水中

颜色和浑浊也影响比色.为此,需经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥

发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去.对金属离子的

干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除.

三．方法的适用X围

本法最低检出浓度为0.025mg/l〔光度法〕,测定上限为2mg/l.采

用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/l.水样做适当的预处理后,本

法可适用于地衣水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.

四．仪器

分光光度计、pH计；

五．试剂

配制试剂用水均应为无氨水.

①纳氏试剂：可选择下列的一种方法制备.

（1）称取16g强氧化钠溶于50ml水中,充分冷却至室温.另取7g

1/12

水中氮氧化物的测定--第1页

水中氮氧化物的测定--第2页

.

碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注

入氢氧化钠的溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,

密封保存.

（2）称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二

氯化汞结晶粉末约10g,至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为

滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀

不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液.

另取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温

后,讲上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀

释至400ml,混匀.静置过夜.将上清液移入聚乙烯瓶中,密封

保存.

②酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热

煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.

③铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化

铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫

升含1.00mg氨氮.

④铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备溶液于500ml容量

瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

六．步骤

〔1〕校准曲线的绘制

①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液

于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀.加

2/12

水中氮氧化物的测定--第2页

水中氮氧化物的测定--第3页