JP-303D智能极谱法同时测定化探样品中微量钨钼.docx

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JP-303D智能极谱法同时测定化探样品中微量钨钼-论文网

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论文摘要：钨和钼可以在氯酸盐-苯羟乙酸-硫酸-辛可宁体系中分别能产生灵敏度较高、跨度较大的极谱催化波。本文采用1mL（1+1)硫酸+1mL高氯酸+20m（1+1）王水湿法消解化探样品,再用150g/L氢氧化钠溶液浸提,智能极谱法同时测定钨和钼。该方法快速简单,准确,适用于化探样品中微量钨钼元素的同时测定,并已实际应用于大批量样品分析检测。

论文关键词：微量钨钼,智能极谱,化探样品

1.1仪器

JP-303D示波极谱仪(成都仪器厂），三电极系统（滴汞电极、铂丝电极、222参比电极），通风良好工作室

1.2试剂

氯酸钠75g/L、硫酸（1+1）、氢氧化钠150g/L、甲基橙、

2.5%苯羟乙酸（苦杏仁酸）+辛可宁0.2g/L(现用现配）称取0.2g辛可宁加2mL（1+1)硫酸溶解后，加水至1000mL,再加入25g苯羟乙酸,溶解后浑匀，于塑料瓶中保存。

钨标准溶液称取经500度灼烧2小时后的光谱纯三氧化二钨0.1262g，加2g氢氧化钠和少量水，加热溶解冷却后移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。转入塑料瓶中保存。此溶液每毫升相当于100微克的钨。

钼标准溶液称取经500度灼烧后的光谱纯三氧化二钼0.1500g，加入2g氢氧化钠和少量水，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度摇匀。

转入塑料瓶中保存。此溶液每毫升含100微克的钼。

混合标准溶液分别取上述储备液稀释配成每毫升含钨0.1微克和含钼0.1微克的标准工作液。

1.3标准系列

分取混合标准溶液分别取0、0.25、0.50、1.25、2.50、5.00放于25ml容量瓶中，加入1滴甲基橙，以稀硫酸调至弱酸性，加入（1+1）硫酸1mL，混匀，放置室温，准确加入2.5%苯羟乙酸（苦杏仁酸）+辛可宁0.2g/L混合液5.0ml，混匀，再准确加入75g/L氯酸钠10.0ml，摇匀，用水稀至刻度摇匀，放置20分钟，在示波极谱仪进行测试。

1.4操作手续

准确称取0.5000g样品于50mL烧杯中加入（1+1）硫酸1mL，1mL高氯酸、（1+1）王水20mL,加入，于电热板，在160℃加热蒸干，再于200℃至白烟冒尽,取下稍冷却,加入少量水加热至沸，再加入10mL150g/L氢氧化钠溶液,取下微冷却,转移至50mL容量瓶，用去离子水定容至刻度,静置2～3h。分取上层清液5ml于50ml比色管中，加入1用稀，加入（1+1）硫酸1mL放置15分钟，再准确加入2.5%苯羟乙酸（苦杏仁酸）+辛可宁0.2g/L混合液5.0ml，摇匀，准确加入75g/L氯酸钠溶液10.0ml，用水稀至25毫升刻度摇匀，放置20分钟，在示波极谱仪进行测试。

空白溶液没有样品，其余的操作与样品处理过程相同。

1.5测定条件

钨的峰电位：-0.80V,起始电位的-0.40V，终止电位是-1.20V，扫描速率400mV/S,静止时间5S，一级导数波

钼的峰电位：-0.17V,起始电位的0.10V，终止电位是-0.70V，扫描速率400mV/S,静止时间5S，一级导数波

2测试结果与讨论

2.1在此条件下钨在-0.80V处有灵敏的较高，跨度较大的无干扰的一级导数波，钼在-0.17V有灵敏的倒数波

2.1.1钨钼的催化极谱波示意图

2.1.2钨和钼的标准曲线图

2.1.2.1钨、钼的标准曲线图-808mV

μg/25mL0.0250.0500.1000.2500.5001.000

钨Ip*104.3345.4387.62514.47025.47044.500

钼Ip*101.0721.2071.5142.4413.8916.774

钨的线性方程为y=41.411X+3.6886,相关系数为R=0.9984；钼的线性方程为y=5.8565X+0.9375,相关系数为R=0.9999。可见钨和钼在0.025～1.0ug/25mL线性关系良好。

2.2准确度及精密度

随机选取水系沉积物样品与国家一级水系沉积物标准物质，在不同时间，不同人次分析手绪进行10次检测，统计其结果，计算其准确度及精密度及相对误差。

方法精密度和准确度技术指标

元素

质量参数

标准物质

GSD-1a

GSD-2

GSD-5

GSD-8

GSD-11

GSD-14

W

（10）

0.85

23

3.1

1.78

134

5.4

Cs（10）

1.0

24

3.2

2.00

126

5.6

-0.071

-0.018

-0.014

-0.051

0.027

-0.016

RE%

-15.00

-4.17

-3.13

-11.00

6.35

-3.57

RSD%

10.25

8.65

7.86

10.25

6.35

8.9

Mo

（10）