透射电子显微分析 (3).ppt

分析型透射电子显微镜利用电子束与固体样品相互作用产生的物理信号开发的多种分析附件，大大拓展了透射电子显微镜的功能。由此产生了透射电子显微镜的一个分支——分析型透射电子显微镜。第31页,共59页，星期六，2024年，5月分析型透射电子显微镜第32页,共59页，星期六，2024年，5月分析型透射电子显微镜第33页,共59页，星期六，2024年，5月超高压电镜第34页,共59页，星期六，2024年，5月13.2样品制备TEM样品可分为间接样品和直接样品。要求：（1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100～200nm为宜。（2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。第35页,共59页，星期六，2024年，5月13.2.1间接样品(复型)的制备对复型材料的主要要求：①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的；②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。第36页,共59页，星期六，2024年，5月制备复型的材料应具备的条件第37页,共59页，星期六，2024年，5月复型的种类按复型的制备方法，复型主要分为：一级复型二级复型萃取复型（半直接样品）第38页,共59页，星期六，2024年，5月一级复型-塑料在已制备好的金相样品或断口样品上摘上几滴体积浓度为1％的火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表面上揭下来，剪成对角线小于3mm的小方块后，就可以放在直径为3mm的专用铜网上，进行透射电子显微分析。从右上图可以看出，这种复型是负复型，也就是说样品上凸出部分在复型上是凹下击的。塑料一级复型大都只能做金相样品的分析不宜做表面起伏较大的断口分析，因为当断口上的高度差比较大时．无法做出较薄的可被电子束透过的复型膜。此外，塑料一级复型存在分辨率不高和在电子束照射下容易分解等缺点。第39页,共59页，星期六，2024年，5月一级复型-碳制备这种复型的过程是直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块，然后把此样品放入配好的分离液内进行电解或化学分离。塑料一级复型与碳一级复型的区别厚度、损坏样品和分辨率。第40页,共59页，星期六，2024年，5月二级复型（塑料－碳二级复型）图13-14塑料-碳二级复型制备过程示意图第41页,共59页，星期六，2024年，5月二级复型（塑料－碳二级复型）特点制备复型时不破坏样品的原始面。最终复型是带有重金属投影的碳膜，这种复合膜的稳定性和导电导热性都很好，因此，在电子束照射下不易发牛分解和破裂。虽然最终复型主要是碳膜．但因中间复型是塑料，所以，塑料—碳二级复型的分辨率和塑料一级复型相当。最终的碳复型是通过溶解中间复型得到的，不必从样品上直接剥离，而碳复型是一层厚度约为10nm的薄层，可以被电子束透过。由于二级复型制作简便，因此它是目前使用得最多的一种复型技术。下图为合金钢回火组织及低碳钢冷脆断口的二级复型照片，可以清楚地看到回火组织中析出的颗粒状碳化物和解理断口上的河流花样。第42页,共59页，星期六，2024年，5月二级复型图像(a)30CrMnSi钢回火组织(b)低碳钢冷脆断口第43页,共59页，星期六，2024年，5月在需要对第二相粒子形状、大小和分布进行分析的同时对第二相粒子进行物相及晶体结构分析时，常采用萃取复型的方法。这种复型的方法和碳一级复型类似．只是金相样品在腐蚀时应进行深腐蚀，使第二相粒子容易从基体上剥离。萃取复型第44页,共59页，星期六，2024年，5月13.2.2直接样品的制备1.粉末样品制备粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。支持膜分散粉末法：需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有