《农产品中二氧化钛的测定》.pdf

T/GDNBXXX—2024

农产品中二氧化钛的测定

1范围

本文件确立了农产品中二氧化钛的电感耦合等离子体质谱和电感耦合等离子体发射光谱测定方法。

本文件适用于农产品二氧化钛的测定。

2规范性引用文件

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文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

3原理

试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采

用外标法，以钛元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与钛元素的浓度成正比进行定量分析。

4试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1硝酸（HNO）：优级纯或更高纯度。3

4.1.2硫酸（HSO）：优级纯或更高纯度。

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4.2试剂配制

硫酸溶液（5+95）：量取50mL硫酸，缓慢加入950mL水中，混匀。

4.3标准品

钛（Ti）国家标准溶液，浓度为100mg/L，采用国家认证并授予标准物质证书的钛标准溶液。

内标钪（Sc）国家标准溶液，浓度为10mg/L，采用国家认证并授予标准物质证书的钪标准溶液。

4.4标准溶液配制

4.4.1钛标准中间液(10.0mg/L):准确吸取1.00mL浓度为100mg/L的钛国家标准溶液于10mL容量

瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混匀。于0℃～5℃冷藏，有效期1个月。

4.4.2钛标准使用液(1.00mg/L):准确吸取1.00mL浓度为10.0mg/L的钛标准中间液于10mL容量

瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混匀。于0℃～5℃冷藏，有效期1个月。

4.4.3内标钪标准使用液(1.00mg/L):准确吸取1.00mL浓度为10.0mg/L的钪国家标准溶液于10mL

容量瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混匀。于0℃～5℃冷藏，有效期1个月。

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4.4.4钛标准系列工作液:吸取浓度为1.00mg/L的钛标准使用液0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、

10.00mL、20.00mL和50.00mL，分别置于100mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混匀，

配成浓度为0µg/L、5µg/L、10µg/L、50µg/L、100µg/L、200µg/L、500µg/L的钛系列标准工作

液。临用现配。

4.4.5内标钪工作液：吸取浓度为1.00mg/L的内标钪标准使用液1.00mL于100mL容量瓶中，用硫

酸溶液(4.2)定容至刻度，混匀，配成浓度为100µg/L的内标钪标准工作液。临用现配。

注：可根据仪器的灵敏度、样品中二氧化钛的实际含量及不同仪器型号确定标准系列工作液中钛的质量浓度。

5仪器和设备

5.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。

5.2分析天平：感量0.0001g。

5.3微波消解仪。

5.4赶酸器。

5.5样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。

6分析步骤

6.1试样制备

6.1.1固体样品

6.1.1.1干样

豆类、谷物、菌类、茶叶、干制蔬菜、干制水果等低含水量样品，取可食部分，经高速粉碎机粉碎

均匀；对于其他固体样品，取可食部分，制备为均匀试样。

6.1.1.2鲜样

蔬菜、水果、食用菌、水产品等高含水量新鲜样品必要时洗净，晾干，取可食部分匀浆均匀；对于

兽禽产品、蛋类等样品取可食部分匀浆均匀。

6.1.2液体样品

对于生乳等液体样品，取有代表性的样品混合均匀后，装入洁净容器内做好标识，备用。

6.2试样消解

微波消解法：称取试样0.2g～0.5g(精确至0.001