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;第一节固体固定相
吸附剂、高分子多孔小球、化学键合相、
1.常用吸附剂
活性炭---非极性分析:永久气体,低沸点烃类
氧化铝---中等极性C1—C4烃类
硅胶----强极性C1—C4烃类H2SN2OSO2
分子筛---特殊吸附性永久气体H2,O2,CH4.CO等
特点:能在高温下使用;很难制备重复性好的吸附剂;峰往往拖尾。;二、高分子多孔小球(即多孔聚合物)
(1)非极性的是由苯乙烯、二乙烯苯共聚而成。
(2)极性的是苯乙烯、二乙烯苯共聚物中引入极
性基团。
高分子多孔微球的特点:
(1)表面积大,机械强度好
(2)疏水性,可快速测微量水分
(3)耐腐性,可分析HCI、NH3、HCN、CI2
SO2等活性气体
(4)不存在固定液流失问题
三、化学键合相
优点:防止固定液流失,提高柱效;第二节液体固定相;;;2、诱导力极性分子的永久偶极使非极性分子极化而产生诱导偶极,两分子间相互吸引而产生诱导力。例如苯与环己烷的分离:苯的沸点:80.10℃环己烷的沸点:80.81℃两组分都是非极性分子,无永久偶极。若用非极性固定液很难分开,但苯比环己烷易极化。若用强极性的ββ′氧二丙腈固定液,使苯产生诱导偶极矩,很易分离。tR苯=6.3tR环己烷;3、色散力
;氢键力------H原子与电负性强的原子形成氢键,叫氢键力。
假如固定液分子中含-OH,-COOH,-NH2官能团
分析组分中含F、O、N化合物时,常有显著氢键作用,使保留值增大。氢键强弱顺序为:F-H..F>O-H…O>O-H…N>N-H…N>N≡CH…N;第三节固定液的极性—如何评价固定液?
1、五级分类法(粗分)
规定:ββ′—氧二丙腈的相对极性P=100角鲨烷(异30烷)相对极性P=0其它固定液的计算:
q1—苯和环己烷在ββ′氧二丙腈上相对保留值的对数值
q2——苯和环己烷在异30烷柱上相对保留值的对数值
qX—苯和环己烷在被测固定液柱上相对保留值的对数值;算出各种固定液的PX
然后把极性分为五级,每20为1级,共粗分为五级所有固定液相对极性都在0-100之间即分成:强极性,极性,中等极性,弱极性,非极性五类。;固定液相对极性级别最高使用温度℃分析对象
角鲨烷01150C8前烷烃
阿皮松N51300高沸点有机物
SE—30131350高沸点有机物
DNP252160有机物
PEG600744120含D,N有机物
ββ′氧二丙腈1005100脂肪烃、芳香烃、
氧化物等极性化合物
这种表示固定液极性方法的缺点:未能反映出固定液与组分间的全部作用力(主要反映分子间的诱导
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