实验三 醋酸乙烯酯的溶液聚合..pdf

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实验三醋酸乙烯酯的溶液聚合

醋酸乙烯酯的溶液聚合

一、实验目的

1、学习水溶液的聚合方法,制备醋酸乙烯酯溶液;

2、了解水溶液聚合机理及聚合中各个组分的作用。

二、实验原理

溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应,生成的聚合物

能溶于溶剂的叫均相溶液聚合,聚合物不溶于溶剂而析出者,称异相溶液聚合或沉淀

聚合。

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与本体聚合相比,溶液聚合的优点是:有溶剂为传热介质,聚合强度容易控制;体

系中聚合物浓度较低,能消除自动加速现象;聚合物分子量比较均—;不易进行链自由

基向大分子转移而生成支化或交联的产物,反应后的物料也可直接使用。

但溶液聚合也有缺点;单体浓度小,聚合速率低,设备利用率低;单体浓度低和向

溶剂链转移结果,致使聚合物分子量不高,聚合物中夹带微量溶剂;溶解回收麻烦而且

多为易染、易爆的有毒物。这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳

液聚合多。

本实验以偶氮二异丁腈为引发剂,甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合,属于自

由基聚合反应。

三、实验药品及仪器

药品:醋酸乙烯酯、甲醇、偶氮二异丁腈

仪器:三口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、铁架台、一次性滴管、一次性杯子、

烧杯、温度计

实验装置如下图:

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四、实验步骤及现象

步骤现象分析

在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入醋酸乙烯20g(折算成体

积为21.5mL,再将另一小烧杯中预先准备好的偶氮二异丁腈溶液(0.05g溶于5mL甲

醇中倒入反应瓶。加热升温,搅拌(转速控制在240-260,控制水浴温度80-90℃,反应

瓶内温度61-63℃,注把引发剂加入甲醇

中不溶或微溶,再

一起加入醋酸乙烯

中,在搅拌下,引

发剂很快溶解;随

着温度的升高冷凝

管中出现回流,且

开始时随着温度的

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升高回流液很多,

一段时间后,回流

量趋于稳定。在搅

拌过程中,反应液

一段时间后出现大

量气泡,体系粘度

引发剂易溶于醋酸乙烯

酯中,而微溶于甲醇;

随着温度升高,甲醇挥

发量越来越多,在冷凝

管中,开始时主要回流

甲醇,随着温度稳定

时,此时回流

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