石墨炉原子吸收法检测大米中铅元素的测定1.docxVIP

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石墨炉原子吸收法检测大米中铅元素的测定

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【摘要】本文介绍了用石墨炉原子吸收光谱法对铅元素进行检测的方法，此方法得出的测定条件可以用于对大米样品中铅元素的测量，它为保证食品安全提供依据，也为其它重金属元素的检测提供一定的理论基础。

【关键词】石墨炉原子吸收法；大米；铅

1概述

由于日益严重的环境污染，大米中存在一些重金属等污染的情况，我国的大米受到铅等重金属的污染已经比较严重，这些金属一旦通过食物链进入到人体中，由于其半衰期长，很难在体内被降解，累积到一定的量之后，有很大的可能会对人体中比如肺、肾、肝等各个器官造成比较严重的伤害，甚至导致死亡。由于目前大米中重金属超标的问题已经影响到了我国人民的饮食健康，对大米中重金属的检测的准确性就显得尤为重要，尤其是铅等元素。因此，需要我们严格地对这些重金属在大米中的铅含量进行测定，所以检测方法的精确性就显得尤为重要。

石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）是一种利用石墨包覆炉蒸发样品的光谱法。简单地说，该技术是基于自由原子在特定的频率或波长特征下吸收光的特点，因此称为原子吸收光谱。这种方法相对来说进行的是比较精密的分析，所以对质量控制的要求也就相应提高。

2材料与方法

2.1仪器与设备

表1为主要仪器与设备表。

表1主要仪器与设备表

2.2主要试剂

表2为主要试剂表

表2主要试剂表

2.3试验方法

本试验流程如图1。

图1试验流程

2.4样品消解及仪器条件

参考国标（GB5009.12-2017）食品中铅的测定方法进行试验，用吸光度的值作为标准来比较测定出的铅的含量。

前处理选用微波消解的方法：取合格的大米样品，去除杂质并研磨至粉末状，取0.2-0.5g，向大米样品中加入浓度为1μg/mL的铅的标准液0.1mL，将混合后的样品放置到微波消解罐中，加3-7mL硝酸和1mL过氧化氢的混合液，开始进行消解反应，过程中的条件如表3。

表3微波消解条件

消解结束之后，等待消解罐冷却后将其打开，所得到的消化液所呈现的颜色为无色或淡黄色，加热赶酸，使其赶至近干，取少量2%硝酸溶液冲洗消解罐3次，转移溶液至10mL容量瓶中，再用2%的硝酸溶液定容，混匀，以便后续使用，同时用不加样品的试剂按同样的步骤做试剂空白实验，仪器性能调整至最佳状态，参考条件见表4。

表4石墨炉原子吸收分光光度计工作条件

注：进样体积为5uL基体改进剂磷酸二氢铵加20uL样品的体积。

2.5酸量的单因素试验

设定灰化温度为300℃，原子化温度为2000℃，调整加入硝酸的量，分别为3mL、4mL、5mL、6mL、7mL来进行试验，测定样品吸光度。

2.6灰化温度的单因素试验

设定硝酸的量为6mL，原子化温度为2000℃，调整灰化温度，分别为250℃、300℃、350℃、400℃、450℃来进行试验，测定样品吸光度。

2.7原子化温度的单因素试验

设定硝酸的量为6mL，灰化化温度为300℃，调整原子化温度，分别为1950℃、2000℃、2050℃、2100℃、2150℃来进行试验，测定样品吸光度。

3结语

随着对重金属的检测技术的发展，石墨炉原子吸收法因为其具有快速、直接、准确的特点，已成为被广泛使用的方法，其检测过程中影响因素较多，怎样的条件可以使其准确性达到最高并除去明显的干扰，就成为了一个特别需要优化的问题。本文选用酸量、灰化温度和原子化温度这三个指标，对大米样品进行检测，通过单因素和响应面试验得到的数据，分析酸量、灰化温度和原子化温度对试验测定结果的影响，根据需求可以调整这三个影响因素，更加直观地进行优化，使检测结果更加准确，并且提高灵敏度。不仅可以用于本研究中铬、镉、铅的测量，还可以把这种优化的方式进一步推广，应用在其他元素的测定上。

参考文献

[1]李优琴，李荣林，石志琦.市售大米重金属污染状况及健康风险评价[J].江苏农业学报，2008.

[2]国大旺.几种重金属离子的检测及应用的新方法研究[D].吉林大学，2011.

[3]李曾能.石墨炉法原子吸收温度的控制与选择对测定铅的影响[J].铁路节能环保与安全卫生，2008.

[4]黄增，黄红铭，刘维明，等.石墨炉原子吸收法测定大米中铅、镉、铬3种重金属[J].应用化工，2018.

邮寄地址：雷学梅，新疆呼图壁县公共检验检测中心，电话邮编：831200。

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-全文完-