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地下水中钙镁离子检测与去除研究

本实验以检测和去除地下水中的钙镁离子为目的，采用斜发沸石选择性吸附去除地下水中的钙镁离子，通过EDTA标准溶液滴定用量计算水中钙和镁的质量浓度，其中钙离子去除率达到89.4%，镁离子去除率达到87.6%。

标签：钙镁离子；地下水；吸附；检测；斜发沸石

1概述

北方某城市地下水以及电厂的循环冷却水硬度高，Ca2+、Mg2+超标严重，而且冷却水在循环利用过程中，Ca2+、Mg2+不断积聚，对热交换器管道的堵塞危险不断增加。因此，水中的硬度离子检测与去除课题的研究具有很深远的意义，最后降低它们的硬度为我们带来经济和环境利益[1]。

2实验原料与仪器

模拟水样是用1000mg/L的氯化钙溶液和1000mg/L的氯化镁溶液混合而成的。斜发沸石选用粒径在4mm左右的天然斜发沸石，用自来水清洗除去泥土等杂质，再经干燥、破碎、筛分制取不同粒径的沸石颗粒备用。实验中用的主要试剂有分析纯氯化铵、氯化钠、盐酸、氢氧化钠、钙指示剂、铬黑T、pH10的NH3-NH4Cl缓冲液、10%盐酸羟胺、20%三乙醇胺、2%硫化钠溶液、锌标准溶液、36.4mmol/L的EDTA标准液[2]。

主要仪器：50mL酸式滴定管，万用电阻炉，THZ-C型水浴恒温振荡器，101-1型指针式电热鼓风恒温干燥箱，AY220型电子天平，DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器，PHS-3C型精密pH计，20目、40目、120目、200目的分样筛，250mL锥形瓶，5mL、10mL、1mL移液管，100mL、500mL烧杯，100mL、250mL、500mL、1000mL容量瓶，100mL、500mL量筒。

3实验与数据处理方法

3.1实验原理

水的总硬度的测定：在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的钙镁离子，铬黑T和EDTA都能和钙镁离子形成配合物，其配合物稳定性顺序为：[CaY]2-[MgY]2-[MgIn]2-[CaIn]2-，加入铬黑T后，部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。用EDTA滴定时，EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点[4]，根据消耗的EDTA标准溶液的体积V1计算水的总硬度。

钙镁离子的测定：取与测定总硬度时相同体积的水样，加入NaOH调节pH=12，Mg2+即形成Mg（OH）2沉淀。然后加入钙指示剂，Ca2+与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA滴定时，EDTA先与游离Ca2+形成配合物，再夺取已与指示剂配位的Ca2+，使指示剂游离出来，溶液由红色变为纯蓝色。由消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙的含量。再由测总硬度时消耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。水中若含有Fe3+、A13+，可加三乙醇胺掩蔽；若有Cu2+、Pb2+、Zn2+等，可用Na2S或KCN掩蔽。

3.2实验测定步骤

（1）用移液管移取水样50.00ml，置于250ml锥形瓶中，加5ml三乙醇胺，摇匀。加5mlpH=10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液，加铬黑T指示剂约0.1g（或溶液5滴），加入5滴盐酸羟胺掩蔽锰离子干扰，1ml硫化钠溶液掩蔽铜离子、锌离子等重金属离子，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记下EDTA用量V1。计算水的总硬度。

（2）钙镁含量的测定：用移液管移取水样50.00ml，置于锥形瓶，加5ml三乙醇胺（无Fe3+、A13+时可不加）摇匀。再加3ml的2mol/LNaOH，摇匀后加钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色，记录EDTA用量V2。计算水中钙和镁的质量浓度[5]。

3.3数据处理方法

3.3.1锌标准溶液物质的量浓度

C=（W/65.38×0.1）×1/10

式中：C-锌标准溶液的浓度，mol/L；W-所称锌的质量，g；0.1-配制锌标准溶液的体积，L；65.38-锌摩尔质量，g/mol；1/10-稀释倍数。

3.3.2EDTA溶液物质的量浓度的计算

CEDTA=C1V1/V

式中：CEDTA-EDTA标准溶液的浓度mmol/L；V-标定时消耗的EDTA溶液的体积，mL；C1-锌标准溶液的物质的浓度，mmol/L；V1-锌标准溶液的体积，mL。

3.3.3水总硬度的计算

总硬度（mmol/L）=CEDTAVEDTA/V0

式中：CEDTA-EDTA标准溶液的浓度mmol/L；VEDTA-水样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V0-水样的体积，mL。

钙离子的浓度（mmol/L）=CEDTAVEDTA/V0

镁离子的浓度=总硬度-钙离子浓度

4钙镁离子去除与检测

4.1实验