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天然药物化学总论
第三章天然药物化学成分的常用分离纯化方法
§1.概述
一、研究分离纯化技术的重要性
(一)制备工艺研究的重点
原料经提取加工所得的提取物通常是一个成分复杂的混合物,只有经过进一步地分离纯化,才
能得到纯度较高的化学成分。
提取分离纯化检识
除去部分或全部杂质
提取物目标成分
(杂质+化学成分)(纯度提高)
(二)检测分析研究的重点
天然产物工作中,无论原料或终产品,经常会是混合物;这些含有杂质成分的样品,检测分析
之前,一般都需要做前处理,以便除掉干扰分析的杂质,否则,检测分析工作常常难以进行。
要除掉待测样品中的杂质,同样需要分离纯化技术:
前处理
待测样品供试样品检测分析
分离纯化
除掉干扰检测
分析的杂质组分
由上述可见,分离纯化同样也是检测分析的研究重点
二、研究分离纯化方法的基本思路
动、植物原料的提取物的化学组成经常是很复杂的,往往含有几十、几百甚至近千种成分(包
括微量成分)。
要从众多成分中分离纯化某种化学成分,其难度可想而知,究竟应当如何着手呢?
其实我们只要抓住一个重要的基本思路,就可以使许多看似困难的分离工作,变得比较容易,
这个思路就是:
寻找差异、利用差异
决定分离难易的关键:不在于成分多少,而在于差异大小。
只要存在显著差异,从上千种成分中分离出某种成分也未必困难;反之,如果差异微小,即便
是两种成分的分离,也会相当棘手。
学习和研究分离纯化技术,重在把握思路,切忌生搬硬套,死记硬背,应当重视培养“善于寻
找差异和利用差异”的良好习惯。
尽管天然产物中成分众多,然而只要细心研究,总能发现被分离成分之间的某些差异。在分离
纯化工作中可以利用的差异是很多的,其中最常利用的有四类差异:
溶解度(或分配系数)、酸碱性(或解离度)、吸附性、分子量
以下,我们便对此进行研究探讨。
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天然药物化学总论
§2利用溶解度(或分配系数)差异进行分离纯化的方法
一、直接利用溶解度差异
溶解度差异是分离纯化工作中经常考虑利用的重要差异类型。
(一)主要用途:
(溶解度与极性相关)
用于分离溶解度不同的成分,通常也是极性不同的成分。
(二)主要原理:相似相溶参见第二章:二1(2).
(三)常用方法
基于溶解度差异的分离方法,常见有三种:抽提法、沉淀法、萃取法
1.抽提法(溶剂抽提法)溶液(可溶部分)
干燥粉碎溶剂抽提、分离
提取物
残渣(不溶部分)
实验装置图示:
ABC
该方法操作与装置皆很简便。
如上图所示,小量操作在图A试管中即可进行搅拌抽提,稍大量可置图B磁力搅拌器中自动
搅拌,再大量还可用大型烧瓶(图C)搅拌抽提,如用有机溶剂抽提,图B、C上方应连接回流
冷凝管,切忌有机溶剂挥发逸出。
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