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大学有机化学实验报告：肉桂酸的制备

大学有机化学实验报告：肉桂酸的制备

有机化学实验报告

实验名称：肉桂酸的制备

学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：

学号指导教师：日期：201*年12月22日

一、实验目的

1.了解肉桂酸的制备原理和方法；2.掌握水蒸气蒸馏的原

理、用处和操作；

3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结

晶。

二、实验原理

1.用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应，反应式

为：

然后

2.反应机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H，形成

CH3COOCOCH2-，

三、主要试剂及物理性质

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1.主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水

溶液、1:1盐酸、活

性炭2.物理性质

主要试剂的物理性质

名称苯甲醛分子量106.12熔点/℃-26沸点/℃179外观与

性状纯品为无色液体；工业品为无色至淡黄色液体；有苦杏仁

气味乙酸酐肉桂酸

-2-

102.09148.17-73.1133138.6300无色透明液体；有刺激

气味；其蒸气为催泪毒气白色至淡黄色粉末；微有桂皮香气

四、试剂用量规格

试剂用量

试剂理论用量

苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml无水碳酸钾

7.00g10%NaOH40.0ml盐酸40.0ml五、仪器装置

1.仪器：150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、

200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、

滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置：

图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置

六、实验步骤及现象

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实验步骤及现象时间步骤将7.00g无水碳酸钾、14.5ml

乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口烧瓶中摇匀现象烧

瓶底部有白色颗粒状固体，上部液体无色透明加热后有气泡产

生，白色颗粒状固体13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距

离加热回流30~45min逐渐溶解，由奶黄色逐渐变为淡黄色，

并出现一定的浅黄色泡沫，随着加热泡沫逐渐变为红棕色液

体，表面有一层油状物冷却到100℃以下，再加入40ml14:07

水浸泡用玻璃棒搅拌、轻压底部固体14:15搭好水蒸气蒸馏装

置，对蒸气发

-3-

随着冷却温度的降低，烧瓶底部逐渐产生越来越多的固

体；随着玻璃棒的搅拌，固体颗粒减小，液体变黏稠烧瓶底部

物质开始逐渐溶解，表面的

生器进行加热，待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸

气蒸馏；待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏将烧瓶冷却，再把

其中的物质移至500ml烧杯中，用NaOH水溶液清洗烧瓶，并

把剩余的NaOH溶液也加入烧杯中，搅拌使肉桂酸溶解，再加

入90.0ml水和0.50g活性炭加热至沸腾趁热过滤，移至

500ml烧杯冷却至室温后，边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至

酸性量油层逐渐融化；溶液由橘红色变为浅黄色加入活性炭后

液体变为黑色抽滤后滤液是透明的，加入盐酸后变为乳白色液

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体冷水冷却结晶完全后过滤，再称烧杯中有白色颗粒出现，抽

滤后为白色固体；称重得m=6.56g实验数据记录七、实验结果

苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml无水碳酸钾

7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1盐酸40.0ml表面皿

30.20g表面皿+成品36.76g试剂实际用量成品6.56g理论产

量：0.05*148.17=7.41g实际产量：6.56g