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一帆贵龙创作室

1、蒸馏时加热的快慢，对结果有何影响？为什么？

答:蒸馏时加热过猛,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高.

加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或

瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低.

2、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么后果？

答：如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸

点时,将使数值偏低.若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的

温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少.如果温度

计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高.但若按规定的温度范围集

取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏

份误认为后馏份而损失。

3、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不应少于1/3？

答:如果装入液体量过多,当加热到沸腾时,液体可能冲出或飞沫被蒸气带走,混入馏出液中.

如果装入液体量太少,在蒸馏结束时,相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来.

4、进行分馏操作时应注意什么？

5、在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73度？

答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃，含水10%)；环己醇与环己烯形

成共沸混合物(沸点64.9℃，含环己醇30.5%)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,

含水80%)，因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的环己醇的

蒸出。

6、环己烯的制备过程中，如果你的实验产率太低，试分析主要在那些操作步骤中造成损

失？

答：(1)环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。(2)

磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。(3)反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的

环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。

7、乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品质量的？

答：勒夏特列原理。酯化作用与酯的水解作用形成动态平衡，提高温度与使用催化剂可以加

快酯化作用的反应速率，使在较短的时间内到达平衡。反应平衡到达后，酯的生成量不再增

加，为了提高酯的产量，采取下列措施使平衡向正反应方向移动。

（1）使反应物（醇或羧酸）过量。本实验采用价格便宜的醋酸过量。

（2）移去生成物，使酯与水或两者之一脱离体系。本实验使用分水器共沸蒸馏除去水。

8、乙酸正丁酯的粗产品中，处产品乙酸正丁酯外，还有什么杂质？怎样将其除掉？

答：副产物主要有正丁醚、正丁醛、正丁酸、1－丁烯、2－丁烯、H2SO3和碳化物。

为了防止副产物的生成，应采取如下措施：

（1）正丁醇和浓硫酸要充分得混合均匀，避免碳化以及正丁醛和正丁酸的生成。

（2）控制加热温度在123℃左右，温度过高可能生成正丁醚、1－丁烯和2－丁烯等。

（3）蒸馏所用的仪器均须干燥，避免产生酯的逆反应。

除掉：水洗或碱沉

1）粗产品除了用无水硫酸镁作干燥剂外，还有哪些干燥剂可以代替？无水氯化钙可以吗？

答：还可以用无水硫酸钠或无水碳酸钾作干燥剂。不能用无水氯化钙作干燥剂，因为氯化钙

可以和乙酸正丁酯生成络合物，造成产品损失。

9、什么情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

答:下列情况需要采用水蒸气蒸馏:

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(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏,过滤,萃取等方法都不适用.

(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏,萃取等方法都不适用.

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质.

条件：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水,且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变

化.(2)随水蒸气蒸出的物质,应在比该物质的沸点低得多的温度,而且比水的沸点还要低得

多的温度下即可蒸出.

10、怎样判断水蒸气蒸馏操作是否结束？

答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少

量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在).

11、水蒸气发生器中的安全管的作用是什么？

答:安全管主要起压力指示计的作用,通过观察管中水柱高度判断水