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南开大学药学院实验平台大型仪器设备标准操作规程SOP

仪器名称、型号：串联三重四极杆液质联用仪，G6410页码：1/4

生产厂家及出厂日期：Agilent第1版第4次修改

文件编号：

制订人：彭佳敏审核人：批准人：

修订日期：2014.5审核日期：批准生效日期：

制定部门：大型仪器平台存放地点：天南联合大厦D305

联系电话：************，,136****0074

一．开机前准备

1．根据需要选择合适的色谱柱。

2.准备好样品，选择适当溶剂溶解（挥发性溶剂为佳）。

3．准备HPLC流动相（可含挥发性酸、碱或盐），在容器中放入已过滤脱气好的流动相（水

相放入A瓶，有机相放入B瓶），将吸滤头放入容器中，调节柱塞清洗附件流速为每10分钟

0.2分钟。

二．开机

1．输入用户名（一卡通账号和密码），登录后进入。启动DataAcquisition图标，进

入Masshunter软件，启动完成后显示仪器采集界面。

2．观察仪器状态和真空情况，待各个模块都ready后（显示绿色），系统才允许进样。在

进样瞬间会显示为粉色；开始运行方法后，各个模块显示为蓝色。如果出现红色标示，应打

开工作日志Log查看问题所在。

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三．建立方法

点击File》》NewMethodFile，建立分析方法文件（如果使用现有的分析方法，点击

File》》OpenMethodFile，调出所需方法文件）。

1.Sample模块输入样品基本信息：样品描述，瓶号，进样量以及数据文件名等。

2.ALS模块输入自动进样器参数。建议设置带洗针的进样。

3.BinPump模块输入泵参数。可建立梯度洗脱程序，设定流动相流速，比例，运行时间等。

4.Column模块输入柱温箱温度。

5.QQQ模块，注意选择合适的调谐文件。下图为一个简单的MS2扫描，其目的是选择母离

子。

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在MRM扫描段表中，可以设定母离子，子离子及每个四级杆的分辨率等。

6.使用工具栏中的SaveMethod图标或者文件菜单保存方法。

四．样品分析与采集

打开HPLCpurge阀，冲出管路中气泡；开泵，平衡色谱柱，HPLC流路towaste约20

分钟后接入MS。待整个系统系统平衡（约30分钟），基线稳定后，点击Start，开始采集样

品。

五．报告输出

1．数据采集完毕后，进入QualitativeDataAnalysis即可进行数据分析。

2．自行准备DVD盘，可进行数据及报告刻录。

六．关机

1．冲洗色谱柱，排出流路中可能有的缓冲液（5%有机相-水冲洗系统30分钟，纯有机相冲

洗系统30分钟）。清洗喷雾针（同色谱柱冲洗方式：先用5%有机相-水冲洗系统，不接入质