四种纤维头对苹果挥发性成分萃取效果的研究-气-质联用.docx

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四种纤维头对苹果挥发性成分萃取效果的研究

气-质联用

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论文导读:：固相微萃取方法。纤维头(100μm。为了使苹果挥发性成分的检测更加合理有效。特别是用于研究新鲜果实的挥发性成分时。

论文关键词：固相微萃取，纤维头，苹果，挥发性成分，气-质联用

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果实挥发性和半挥发性芳香物质的类型和含量是衡量果实品质的重要指标，检测时通常需要通过液液萃取、吹扫捕集、顶空或其他技术来浓缩分析物，这些技术都不同程度地存在着所需样品量大、耗时长、使用大量有机溶剂等缺陷，特别是用于研究新鲜果实的挥发性成分时，往往会引起这些成分化学结构或组成成分的变化，不能准确地反映出样品挥发性成分的组成情况[1-2]。固相微萃取(SPME)技术是一种集取样、萃取、浓缩和进样为一体的无溶剂样品预处理技术[3]气-质联用，该技术与气相色谱/质谱联用相结合已广泛用于植物果实的挥发性成分检测。固相微萃取/气质联用萃取和检测苹果中的挥发性成分，受样品中的离子强度、样品的加热平衡温度和时间，萃取的时间和温度，质谱条件等因素影响，关于这方面的研究报道很多、方法也较为成熟[4-8]。但不同固相微萃取纤维头对苹果挥发性成分萃取效果的研究尚不多见，为了使苹果挥发性成分的检测更加合理有效，本文利用本实验室已优化的固相微萃取-气相色谱/质谱检测方法，研究了四种固相微萃取纤维头对苹果挥发性成分的萃取效果，以期使苹果挥发性成分的检测方法更加简单、准确，为进一步研究苹果不同品种，不同发育期挥发性成分的组成、变化规律、生理功能、以及指导苹果的贮藏、加工及产品质量控制过程奠定基础论文开题报告。

1材料和方法

1.1仪器和材料

气相色谱-质谱联用仪(450GC-300MS/MS，美国Varian公司)；PDMS纤维头(100μm气-质联用，聚二甲基硅氧烷)、PDMS纤维头(7μm，聚二甲基硅氧烷)、PA纤维头(85μm，聚丙烯酸酯)、DVB/CAR/PDMS纤维头(50/30μm，二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷)，美国Supelco公司；苹果（富士，生理成熟期）。

1.2色谱-质谱条件

色谱柱：VF-5ms石英毛细管柱（30m×0.25mm×25μm），美国Varian公司；1177进样口；进样口温度：250℃；载气：氦气，纯度≥99.999%，柱流速1.0mL/min，分流比20︰1；进样方式：无分流进样，5min后分流阀打开；程序升温：起始温度34℃，保持3min气-质联用，3℃/min升温至50℃，6℃/min升温至140℃，10℃/min升温至230℃，保持10min。离子源温度200℃；传输线温度250℃；离子化方式：EI；电子能量70eV；检测器电压：1394V；扫描方式：全扫描；扫描质量范围：32-496amu。各组分经NIST08谱库检索确定。

1.3固相微萃取方法

称7.0克无皮、无核苹果果肉于30mL样品瓶中，封口。将老化好的纤维头插入样品瓶的顶空部分，45℃水浴萃取30min，然后将纤维头插入气相色谱-质谱联用仪进样口，250℃解吸5min，同时进行GC-MS检测。

2结果与分析

采用四种不同极性纤维头分别进行苹果样品固相微萃取-气相色谱/质谱的全扫描分析，总离子流图见图1。

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B

A

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C

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图1苹果挥发性成分的总离子流图

(A:50/30μmDVB/CAR/PDMS;B:100μmPDMS;C:85μmPA;D:7μmPDMS)

Fig1Totalioncurrentchromatogramofvolatilecomponentsfromapple

(A:50/30μmDVB/CAR/PDMS;B:100μmPDMS;C:85μmPA;D:7μmPDMS)

图1表明，在其他条件相同的情况下，50/30μmDVB/CAR/PDMS纤维头的灵敏度最高、检出物质最多气-质联用，100μmPDMS纤维头和85μmPA纤维头的灵敏度和检出物质居中，7μmPDMS纤维头灵敏度最低，检出物质最少论文开题报告。经计算机标准质谱库（NIST08）检索分析，共鉴定出酯类27种、醇类13种、醛类8种、羧酸类5种、酮类3种，烷烃、烯烃类和各种复杂化合物20余种，结果见表1。还有一些物质可能是因为同分异构体较多或没有完全分离的原因，只能粗略了解其类别，不能确定其组成；此外，四种纤维头均检出了1,2-二氨基丙烷、硝基乙烷、邻苯二甲酸异丙酯、邻苯二甲酸正丁酯和硅氧烷烃等物质，由于是隔垫添加剂和柱流失产生的，表1均未列出。

表1SPME-GC/MS鉴定的苹果挥发性成分

Table1Volatil