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水质三乙胺的测定溴酚蓝分光光度法
Waterquality-Determinationoftriethylamine
—Bromophenolbluespectrophotometricmethod
GB/T14377—93
1主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定水中三乙胺的溴酚蓝分光光度法。
1.2适用范围
1.2.1本方法适用于地面水、航天工业废水中三乙胺的测定。
1.2.2三乙胺的测定范围:0.5~3.5mg/L。水样中三乙胺含量大于3.5mg/L时,可稀释后按本
方法测定。
2方法原理
在碱性介质中,三乙胺被三氯甲烷定量萃取后,与酸性有机染料溴酚蓝反应生成黄色化合物。在
测定范围内,颜色的深度与三乙胺含量成正比。用分光光度计在410nm处测定。
3试剂
除另有说明,所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂、去离子水或等纯度的水。
3.1三氯甲烷(CHCl)。
3
3.2碳酸钠(NaCO)。
23
3.3硝酸(HNO)溶液:10%(V/V)。
3
3.4三乙胺:大于99%。
3.5碳酸钠溶液:c(NaCO)=0.5mol/L。
23
称取碳酸钠53.0g,溶于500mL水中,转入到1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
3.6溴酚蓝显色剂:0.1g/100mL。
称取溴酚蓝0.10g溶于100mL三氯甲烷中,摇匀。用定量中速滤纸除去不溶物,贮于棕色瓶中。
此溶液在室温下至少可稳定一个月。
3.7三乙胺标准贮备液:1500mg/L。
在100mL容量瓶中,加入水50mL,用注射器以减量法称取0.15g(0.2mL,准确称至0.0001g)三
乙胺(3.4),仔细注入容量瓶中,轻轻摇动瓶子,使三乙胺充分溶解。用水稀释至标线并混匀。
计算三乙胺标准贮备液的浓度,于冰箱中冷藏。至少可稳定一个月。注意:称量过程中必须用橡
胶块密封针尖,防止三乙胺泄漏。
3.8三乙胺标准中间液:100μg/mL。
取三乙胺标准贮备液适量,用水稀释而成。
3.9三乙胺标准工作液:5μg/mL。
吸取三乙胺标准中间液(3.8)5.00mL,用水稀释定容至100mL。摇匀。
4仪器
4.1分光光度计:配1cm光程的比色皿。
4.2玻璃仪器:所用玻璃器皿,在使用前应先用10%(V/V)硝酸溶液浸泡。然后用水冲洗干净。
4.2.1容量瓶:100mL。
4.2.2烧杯:50mL。
4.2.3具塞比色管:10mL。
4.2.4无分度吸管:5mL。
4.2.5分度吸管:5mL,10mL。
4.2.6注射器:1mL。
4.2.7分液漏斗:60mL。
4.2.8酸式滴定管:25mL。
5分析步骤
5.1标准曲线绘制
取60mL分液漏斗8个。2个作试剂空白,各加入水10.0mL。其余6个依次加入三乙眩标准工作
液(3.9)1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,7.00mL,用水稀释到10.0mL。再向试剂空白及标准的
分液漏斗中,加入碳酸钠溶液(3.5)1.0mL,摇匀后用滴定管准确加入三氯甲烷(3.1)10.0mL。振
摇1min(大约140~160次,注意放气)。静置分层后,用干净脱脂棉擦去漏斗颈部可能带有的微
量水分。弃去最初滤液,然后将萃取液放入干净的烧杯中。用无分度吸管准确吸取5.00mL于10mL
具塞比色管中,加入溴酚蓝指示剂(3.6)0.5mL,摇匀。在室温放置15min,以三氯甲烷为参比液,
用1cm比色皿,在波长410nm处测定各管吸光度。减去空白液的平均吸光度,在坐标纸上绘制三
乙胺含量(μg)-吸光度曲线,求出回归方程Y=bX+α。
5.2测定
5.2.1采样
用玻璃瓶采样,24h内测定。否则,用硫酸将样品调至pH值小于2保存。
5.2.2分析步骤
含有悬浮物的水样用0.45μm的滤膜过滤后,再从中吸取水样。
吸取调至中性的水样(含三
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