TJMZJXH006-2020 涂料中游离氨基甲酸乙酯含量的测定-气相色谱质谱法.pdf

ICS01.040.87

团体标准

T/JMZJXH006—2020

涂料中游离氨基甲酸乙酯含量的测定

气相色谱-质谱法

Determinationofethylcarbamatecontentinthecoating

—Gaschromatography-massspectrometry

(征求意见稿)

2020-**-**发布2020-**-**实施

江门市质量检验协会发布

T/JMZJXH006—2020

前言

本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编写。

本标准由江门市质量检验协会提出。

本标准起草单位：广东省江门市质量计量监督检测所、江门市柒霸建材科技有限公司、广东润立新

材料科技有限公司、江门蓬江区雄泰涂料有限公司、江门市质量检验协会。

本标准主要起草人：区棋铭、余国枢、黄雨锟、杨国荣、李振球、黎强科、谭煜亮、张海键、杨国

荣。

本标准发布日期：2020年**月**日

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T/JMZJXH006—2020

涂料中游离氨基甲酸乙酯含量的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了采用气相色谱质谱法测定涂料中游离氨基甲酸乙酯的含量。

本标准适用于各种涂料及涂料用原材料。

2原理

涂料样品经混合均匀、定容、超声波和离心处理，用气相-质谱法测定，采用选择离子监测质谱扫

描模式（SIM）、化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比进行定性，标准品定量离子进行外标法定量。

3仪器及试剂

气相色谱质谱联用仪；

电子分析天平；

高速离心机；

超声波清洗机；

除另有规定外，试剂均为分析纯

乙酸乙酯：色谱纯

标准品：氨基甲酸乙酯，纯度≥99%（CAS编号：51-79-6）

氨基甲酸乙酯标准储备液：100μg/mL，准确称取氨基甲酸乙酯0.01g，精确至0.00002g，放入100mL

容量瓶中加乙酸乙酯溶解、超声波处理后定容至刻度并摇匀；密封贮存于4℃冰箱中，有效期为6个月。

氨基甲酸乙酯标准使用液10μg/mL：准确吸取标准储备液5.0mL，用乙酸乙酯定容至50mL；密封贮

存于4℃冰箱中，有效期为2个月。

4检验步骤

4.1样品处理

超声波处理：称取经混合均匀的涂料试样0.5g，精确至0.0001g，于25ml具塞刻度试管中，加入乙

酸乙酯定容至刻度，放于超声波清洗仪上60℃水浴15min，再超声波震荡5min，取出冷却。

高速离心处理：取上述溶液10mL置于具塞离心管中，以10000r/min转速进行离心处理15min,取上

清液装入自动进样瓶中供GC-MS测定。

4.2标准工作溶液的配置

氨基甲酸乙酯标准工作液系列浓度：分别吸取0.1、0.5、1.0、2.0、5.00、10.0mL标准使用液，用

乙酸乙酯定容至10mL；得到标准工作液系列浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、5.00、10.0μg/mL，供气相色

谱质谱联用仪分析测定可得到标准工作曲线。

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