热处理对氧化钽的影响.pdfVIP

热处理对氧化钽的影响

摘要

研究出阳极氧化参数的影响，也就是赋能电压、电流密度、维持时间、热处理、常规状

态、温度和电解液的浓度可以理解氧化钽中的电介质特性。湿式测试表示出电解液的浓度对

漏电流有轻微的影响。一些相似的验证发现当完成几步阳极氧化会出现漏电流减小。阳极氧

化后在300℃-400℃之间进行热处理氧化物的离子电导率明显的减小。形成的氧化膜中结合

着少量的离子结构，当使用磷酸电解液时通过X射线光电子光谱（XPS）确定出来。常规的

X射线衍射(XRD)表征出氧化物结构的特征，原子力显微镜(AFM)显示出热处理后氧化钽的

形态。生产出的导电聚合物钽电容器和常规的MnO钽电容器进行比较。基本的电性和频率

2

测量（容量、等效串联电阻、损耗、不同频率下的阻抗以及额定电压下的漏电流）的测试。

在测试期间，-55℃到+125℃范围和低ESR下伴有自愈行为的稳定性已被验证。

一、简介

钽是最重要的阀金属之一。这些阀金属为了电应用可形成电绝缘阳极氧化薄膜，例如电

解质电容器（氧化钽在这里是绝缘体（电介质））。这些电容器具有单位容积高容量、高可靠

性的特征。阳极通过压制钽粉（多孔粉粒）制成且MNO2作为阴极。对于固体电解质电容器

的固体电解质，MnO是典型的有用的金属氧化物。这种原材料的选择是由它自愈能力决定的。

2

事实上，在电介质膜有缺陷的部位，MNO2变成非导体。在缺陷点部位通过焦耳热MnO转变

2

为MnO。这种机理允许电容器存在低漏电流。它也允许在制造过程中发生小的电介质缺陷，

23

并对此缺陷起到绝缘的作用，因而防止更大的短路的发生。然而，由于高温分解过程和二氧

化锰的低电导率（大约1.0S/cm）要获取大容量和低阻抗是困难的。目前，钽电容器市场的

趋势向于低ESR元件的生产。因此，具有高热稳定性和高电导率的高分子聚合物已经用于制

造高性能电容器。然而，此类导电聚合物的自愈过程与常规钽电容器中所观察到的不同，表

现并不十分有效。

本文报告了一些为改善电介质特性和电容器的性能而在不同状态中形成氧化钽的试验

分析。

二、试验

使用的两种样品：钽片（或钽箔）和多孔钽粉。

把纯度为99.9%、厚度为0.1mm的钽金属片切割成为1cm2的小片。把这些金属片去油

脂以防止可能的污染。然后为了电连接把钽丝焊接到每个样品上。

2

把比面积在0.05到0.5m/g的高纯度钽粉（CV/g=3500-21000uFV/g）压制成尺寸为7.0

-6

×2.0×6.5mm的钽块。压制期间将钽丝插入钽块中，然后在高真空状态下（10mbar）高温

1200-1600℃烧结30分钟。电解过程使用电化学电池方式。阴极是钽片。室温下，使用不同

的电解液（或者是氯化钾盐或者是磷酸盐溶液）对样品进行氧化。氧化物形成之后，需把样

品放在纯水中冲洗几次，并用烘箱在120℃下烘干30分钟。

把氧化的钽块在聚合物溶液中浸渍几次制成电容器阳极块。然后把聚合物包覆的阳极块

覆盖一层胶体石墨和银浆。

在室温下使用硫酸溶液（35wt%,电导率ρ=7Ω.cm）进行湿式检测。

-9

XPS试验使用LeyboldESCALH12分光仪，这种分光仪在10mbar范围和Mgk放射线

α

（hv=1256.4eV）中有一个总电压。X射线源的能量是120W(12kV-10mA)。对于所有试验需在

31.5eV下设定能量传递。光谱的附加部分和背景减去部分由计算机程序执行。这也可以通

过考虑原子敏感因