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阴离子表面活性剂作业指导书
LT
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3
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中,缓慢加入6.8ml浓硫酸(HSO,ρ=1.84g/ml),用水稀释至标线。
24
2.3.8酚酞指示剂溶液。
将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[CHOH,95%(V/V)]中,然后边搅拌边加入50ml水,
25
滤去形成的沉淀。
2.3.9玻璃棉或脱指棉。
在索氏抽提器(2.4.3)中用氯仿(2.3.3)提取4h后,取出干燥,保存在清洁的玻璃瓶
中待用。
2.4仪器
一般实验室仪器和:
2.4.1分光光度计:能在652nm进行测量,配有5、10、20mm比色皿。
2.4.2分液漏斗:250ml,最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。
2.4.3索氏抽提器:150ml平底烧瓶,φ35×160mm抽出筒,蛇形冷凝管。
注:玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗,然后用10%(m/m)的乙醇盐酸清洗,最后
用水冲洗干净。
2.5样品
取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。短期保存建议冷藏在4℃
冰箱中,如果样品需保存超过24h,则应采取保护措施。保存期为4天,加入1%(V/V)的
4%(V/V)甲醛溶液即可,保存期长达8天,则需用氯仿饱和水样。
本方法的目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前,应将水样预先经
中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
2.6步骤
2.6.1校准
取一个分液漏斗(2.4.2)10个,分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、
80ml水,然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直
链烷基苯磺酸钠标准溶液(2.3.5),摇匀。按2.6.3处理每一标准,以测得的吸光度扣除试剂
空白值(零标准溶液的吸光度)后与相应的LAS量(μg)绘制校准曲线。
2.6.2试份体积
为了直接分析水和废水样,应根据预计的亚甲蓝表物质的浓度选用试份体积,见下表:
预计的MBAS试份量
浓度,mg/Lml
5
0.05~2.0100
2.0~1020
10~2010
20~405
当预计的MBAS浓度超过2mg/L时,按上表选取试份量,用水稀释至100ml。
2.6.3测定
2.6.3.1将所取试份移至分液漏斗,以酚酞(2.3.8)为指示剂,逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶
液(2.3.1)至水溶液呈桃红色,再滴加0.5mol/L硫酸(2.3.2)到桃红色刚好消失。
2.6.3.2加入25ml亚甲蓝溶液(2.3.6),摇匀后再移入10ml氯仿(2.3.3),激烈振摇30s,
注意放气。过分的摇动会发生乳化,加入少量异丙醇(
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