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色谱分析与光谱分析的区别

色谱分析法也叫层析法，原理就是利用待分离的各种物质在两相

中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。它是一种

高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，

就成为色谱分析法。

使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中

或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合

物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生

的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经

过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而

按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现

混合物中各组分的分离与检测。

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，

建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：

1、样品的来源和预处理方法

GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应

当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组

分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个

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未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以

及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分

析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就

必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提

纯、衍生化等方法处理样品。

2、确定仪器配置

所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么

载气、什么色谱柱以及什么检测器。

一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含

电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检

测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择

TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。

对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或

吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样

品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。

根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。

分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱

柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确

定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复

杂体系采用程序升温方式进行分析。

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常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常

作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱

的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。

3、确定初始操作条件

当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。

这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温

度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和

检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量

通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般

不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱

柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品

中沸点