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1、蒸馏(1)原理:利用混合物中各成分的沸点不同而使其分离的方法。(2)应用对象:常用于分离互溶的液态有机物,如石油的分馏。(3)条件:①有机物热稳定性较强;②与杂质沸点相差较大(30℃以上)。一、分离、提纯液液互溶沸点不同(4)主要仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、尾接管、酒精灯、温度计、铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、锥形瓶等。蒸馏烧瓶冷凝管温度计尾接管使用前要检查装置的气密性!(5)注意要点:②温度计玻璃球位置:与蒸馏烧瓶的支管口相平③冷凝水流向:下进上出(与蒸气流向相反)①加入碎瓷片:防止暴沸1、蒸馏蒸馏含有杂质的工业乙醇,收集77—79℃的馏分,收集到的乙醇馏分是纯净物吗?思考:沸点:乙醇78.5℃,水100℃乙醇和水的共沸点混合物:沸点78.15℃,乙醇95.6%,水4.4%实验1-1含有杂质的工业乙醇的蒸馏练习1欲用95.6%的工业酒精制取无水乙醇时,可选用的方法是()A.加入无水CuSO4,再过滤B.加入生石灰,再蒸馏C.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出乙醇B2、萃取(1)原理:液-液萃取是用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。(3)仪器:分液漏斗、烧杯、铁架台(含铁圈)(2)条件:①萃取剂与原溶剂互不相溶;②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中;③萃取剂和溶质不反应互不相溶溶解度不同振荡→静置→分液检漏→装液→(3)操作过程:苯中混有少量浓硫酸,分散均匀,无法直接分液除去,应如何操作?水洗思考:下列关于萃取的操作说法正确的()A.从溴水中提取溴,可加入酒精作萃取剂B.萃取操作完成后,静置分液,上、下层液体均从下口放出C.用一种有机溶剂,提取水溶液中的某物质,静置分液后,“水层”应在上层D.萃取时,所加入的溶剂应与原溶剂互不相溶,且与溶质相互间不反应D练习23、结晶与重结晶结晶:固体溶质从溶液中析出的过程。重结晶:将已知晶体用合适的溶剂溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤,再次析出晶体,得到更加纯净的晶体溶液晶体合适的结晶方法溶液晶体(较纯)粗产品合适的结晶方法用合适的溶剂溶解资料卡片(1)蒸发结晶(适合溶解度随温度变化不大的物质)如:NaCl(水)(适合溶解度随温度变化较大的物质)如:KNO3(水)知识链接:(2)冷却结晶结晶方法的类型根据不同温度下苯甲酸在水中的溶解度,讨论交流提纯粗苯甲酸的具体方法与操作步骤思考:粗苯甲酸中含有少量可溶性的苯甲酸钾和不溶的泥沙,已知苯甲酸钾的溶解度受温度影响极小。操作方案一:取1g粗苯甲酸加足量蒸馏水搅拌至全部溶解加热至沸腾,浓缩至形成饱和溶液趁热过滤冷却结晶操作方案二:取1g粗苯甲酸加水40mL蒸馏水中加热至粗苯甲酸刚好全部溶解趁热过滤冷却结晶为什么要趁热过滤?提示:结合苯甲酸溶解度随温度变化的特点实验步骤:1、加热溶解:往装有粗苯甲酸的烧杯中加入40mL蒸馏水,在石棉网上搅拌加热,至粗苯甲酸溶解。全溶后再加入少量蒸馏水。实验1-2苯甲酸的重结晶P182、趁热过滤:用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中。(注意:一贴,二低,三靠)3、冷却结晶:将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。4、过滤:滤出晶体。是不是温度越低越好??为什么要再加少量水?粗苯甲酸加热溶解趁热过滤冷却结晶实验1-2苯甲酸的重结晶粗苯甲酸的状态:_______________________;观察滤液冷却时的实验现象:____________________;重结晶后苯甲酸的状态:___________________。含有灰黄色杂质的粉末不断有白色晶体析出?鳞片状或针状结晶学与问1、为什么在粗苯甲酸全部溶解再加入少量水?为了减少趁热过滤过程中损失的苯甲酸。2、为了得到更多的苯甲酸,是不是结晶时的温度越低越好?温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的。3、重结晶操作中对选用的溶剂有什么要求?(1)杂质在此溶剂中溶解度很小或很大,易于除去;(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大:升温时溶解度增大,降温时溶解度减小。【思考与讨论】结合苯甲酸重结晶的操作,并分小组回忆、讨论粗盐的提纯和苯甲酸重结晶操作步骤有何异同?请一名同学发言。苯甲酸重结晶粗盐提纯冷却结晶蒸发结晶蒸发结晶搅拌溶解加热溶解趁热过滤冷却结晶过滤操作4、色谱法(科学
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