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检验监测

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中9种植物生长调节剂残留

刘炜1刘行2杨晓凤1雷绍荣1尹全1张义蓉1

（1.四川省农业科学院分析测试中心，成都610066；2.四川省农业科学院经济作物育种栽培研究所，

成都610300）

摘要：建立了超高效液相色谱串联质谱（）同时测定黄瓜中种植物生长调节剂的分析方法。黄瓜样品

－UPLC－MS/MS9

经1％甲酸乙腈提取，提取液以无水硫酸镁（MgSO4）作为脱水剂，经过N－丙基－乙二胺（PSA）和C18混合剂净化后，Waters

ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱分离，以0.1％甲酸5mmol/L乙酸铵溶液－甲醇作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源电离，

多反应监测模式进行测定，外标法定量。结果表明，9种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好，相关系数R2均大于0.99。

在低、中、高3个添加水平的平均添加回收率为88.4％～101.8％，相对标准偏差RSD为2.0％～4.7％，方法定量限为1.00～10.0

μg/kg。该方法快速、方便、简单，灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求，满足黄瓜中9种植物生长调节剂

残留检测的要求。

关键词：植物生长调节剂；超高效液相色谱－串联质谱；黄瓜；农药残留

植物生长调节剂是一类人工合成的有效低毒性值为0.08mg/kg，4－氯苯氧乙酸的MRL值为0.1

农药，与天然植物激素具有相似的生理和生物学效mg/kg[10]，而对赤霉素、6－苄氨基嘌呤和芸苔素内

应[1～2]，在蔬果生产中被广泛应用，对蔬果的生长酯未制定MRL值。

发育有调节和控制作用，起到提高产量、改善品目前，对植物生长调节剂的检测方法主要有高

质、增加瓜果含糖量等效果[3～4]。黄瓜以其口感清效液相色谱法[11～12]、气相色谱－串联质谱法[13～16]、

甜、脆嫩的特点深受消费者青睐[5]，植物生长调节液相色谱－串联质谱法[17～21]，其中液相色谱－串联

剂的使用有助于提高黄瓜产量、改善品质等，但是质谱法具有样品前处理简便、特异性强、灵敏度

在生产过程中滥用植物生长调节剂，容易导致其在高、定性能力好等特点，成为植物生长调节剂残留

黄瓜中残留超标。研究表明，残留在植物中的植物分析的优选方法。本文采用改进QuEChERS法前

生长调节剂会随着食物链进入人体，轻者造成腹处理样品，研究建立以超高效液相色谱－串联四极

泻，重者会导致人体免疫功能下降、骨骼疏松，甚杆质谱联用仪同时测定黄瓜中9种植物生长调节剂

至造成致畸、致癌、致基因突变等后果[6]。因此对残留的方法。

黄瓜中植物生长调节剂残留进行检测和监控具有重

要意义。目前对于这类农药的残留限量要求，我国一、材料与方法

规定黄瓜中噻苯隆的最大残留限量（MRL）为

0.05mg/kg，氯吡脲的MRL值为0.1mg/kg[7]；欧盟（