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现代测试技术试题--第1页

一．填空题（每题空2分，共20分）

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1.氢核磁矩(H)为2.79，磷核磁矩(μP)为1.13，两者自旋量子数(I)值均为1/2，试

问在相同强度的外加磁场条件下，_磷核_发生核跃迁时需要较低的能量？(填氢核，或

磷核)

2.乙酸乙酯中三种类型氢核的共振峰不同，化学位移__b__最大、___c_最小(填a,b或

c)。

3.下列化合物中用箭头标记的氢核，__b__的位于低场。（填a或b）

4.CHCl可与苯环上的电子按下列形式形成氢键，试问，CHCl上的氢核共振信号将

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移向___高场___(填高场或低场)。

5.试从下列四个结构中选出一个与图谱符合的结构____b___(填a,b,c或d)。

6.试对照结构式，指出图某些信号峰的归属，其中1对应__g__,2对应__a__（填a,b,c,

d,e,f或g）。

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7.4对应__d____,6对应___b__（填

a,b,c,d,e或f）。

现代分析测试技术色谱部分两道题（每题8分）：

色谱分离动力学和热力学理论主要研究内容是什么？

色谱分离动力学主要从动态角度由宏观唯象到微观分析水平探索色谱分离的过程机理。探索各种因

素对分辨率，灵敏度，以及分离速率的影响，为条件优化提供理论基础。如:速率理论。

热力学理论主要讨论各物态间的相平衡，物质在色谱上的保留行为，即组分在固定相和流动相中的

分配系数的影响因素。如塔板理论。

色谱分离是色谱体系热力学过程和动力学过程的综合表现。热力学过程是指:与组分在体系中分配系

数相关的过程;动力学过程是指:组分在该体系两相间扩散和传质的过程。组分、流动相和固定相三

者的热力学性质使不同组分在流动相和固定中具有不同的分配系数，分配系数的大小反映了组分在

固定相上的溶解-挥发或吸附-解吸的能力。

分配系数大的组分在固定相，上溶解或吸附能力强，因此在柱内的移动速度慢;分配系数小的组分在

固定相.上溶解或吸附能力弱，因此在柱内的移动速度快。经过一定时间后，由于分配系数的差别,

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如何根据你所研究的目标物选择色谱方法？色谱柱选择的依据有哪些？

选择色谱分离方法的主要根据是试样的相对分子质量的大小、在水中和有机溶剂中的溶解度、

极性和稳定程度以及化学结构等物理性质和化学性质。

（1）相对分子质量

对于相对分子质量较低（一般在200以下），挥发性比较好，加热又不易分解的样品，可以选

择气相色谱法进行分析。相对分子质量在200～2000的化合物，可用液一固吸附、液一派分配和离

子交换色谱法。相对分子质量高于2000的，则可用空间排阻色谱法。

（2）溶解性

水溶性样品最好用离子交换色谱法，或液液分配色谱法。微溶于水，但在酸或碱存在下能很好

电离的化合物，也可用离子交换色谱法；油溶性样品或相对非极性混合物，可用液一固色谱法。

（3）化学结构

若样品中包含离子型或可离子化的化合物，或者能与离子型化合物相互作用的化合物（例如配

位体及有机螫合剂），可首先考虑用离子交换色谱，但空间排阻和液一液分配色谱也都能顺利地应

用于离子化合物；异构体的分离可用液固色谱法；具有不同官能团的化合物、同系物可用液一液分

配色谱法；对于高分子聚合物，可用空间排阻色谱法。

液相色谱柱选择的简单思路：

（1）确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命，低的操

纵本钱等等。

（2）评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。

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）选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理和化学性质。

气相色谱柱选择依据：

（1）“相似相溶”原则

被分离物质与色谱柱的极性、结构、官能团相似，保留时间长。

分离同系物或官能团相同的混合物，各组分的沸点有差异，利用相似相溶原则使用与样品相同类型

的毛细管柱。

（2）