TGXAS 666-2023 沃柑中春雷霉素、双胍三辛烷基苯磺酸盐农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法.docxVIP

ICS

67.080.10

CCS

X04

GXAS

团 体 标 准

T/GXAS666—2023

沃柑中春雷霉素、双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofkasugamycinoriminoctadinetris(albesilate)residuesinorah—Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

2023-12-29发布 2024-01-04实施

广西标准化协会 发布

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前 言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由广西分析测试协会提出、归口并宣贯。

本文件起草单位：广西博测检测技术服务有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西益谱检测技术有限公司、广西绿保环境监测有限公司、农业农村部亚热带果品蔬菜质量检验检测中心、广西壮族自治区分析测试研究中心、百色市检验检测中心、广西众晟生物科技有限公司、广西东盟食品检验检测中心、广西壮族自治区林业科学研究院、南宁市武鸣区经济作物技术服务中心、横州市综合检验检测中心、广西工商学校、崇左市江州区农业农村局、钦州市钦北区农业技术推广站、鹿寨县农业技术推广中心。

本文件主要起草人：苏丽梅、何京明、覃当麟、石梁稳、黄秋琳、黄勇明、韦东、刘守廷、黄芳、潘泳花、杜寒春、陈侣桦、杨旭萍、黄伍艳、黄栌聪、吕丽兰、廖燕玲、张思敏、韦升坚、曾永明、唐念念、邓玉秀、易祚锋、唐标、周信力、黄守健、农振炼、韦仕伟、陈喜强、廖武放、何小娟、黄莹颖、刘素华、李灿玲、余芙蓉。

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沃柑中春雷霉素、双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量的测定液相色谱-串联质谱法

范围

本文件规定了沃柑中春雷霉素、双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于沃柑中春雷霉素、双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量的测定。

本文件春雷霉素、双胍三辛烷基苯磺酸盐(以双胍辛胺计)的检出限分别为0.006mg/kg和0.0015mg/kg；定量限分别为0.02mg/kg和0.005mg/kg。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

样品中残留物经甲酸水溶液提取，HLB固相萃取柱净化后，分别经SCX固相萃取柱、WCX固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法检测，外标法定量。

试剂和材料

除另有说明外，所用试剂为分析纯以上试剂，水为GB/T6682中规定的一级水。

试剂

乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。

甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。

5.1.4 盐酸（HCl，CAS号：7647-01-0）：浓度36％~38％。

5.1.5 氨水（NH4OH，CAS号：1336-21-6）：浓度22％~25％。

二氯甲烷（CH2Cl2，CAS号：75-09-2）：色谱纯。

甲酸铵（HCO2NH4，CAS号：540-69-2）：色谱纯。

溶液配制

甲酸溶液（0.2％）：移取2mL甲酸（5.1.3），用水稀释至1000mL，摇匀备用。

乙腈溶液（1+3，V/V）：量取10mL乙腈（5.1.1），加入30mL水，摇匀备用。

5.2.3 乙腈-水酸性溶液（1+2，V/V，0.1％甲酸）：量取50mL乙腈（5.1.1），加入100mL水和0.15mL甲酸（5.1.3），摇匀备用。

5.2.4 甲酸-乙腈溶液（1+9，V/V）：量取10mL甲酸（5.1.3），加90mL乙腈（5.1.1）稀释，摇匀备用。

5.2.5 盐酸溶液（30mmol/L）：移取0.25mL盐酸（5.1.4），用水稀释，定容至100mL。

5.2.6 氨水-甲醇溶液（5+95，V/V）：量取50mL氨水（5.1.5），加入950mL甲醇（5.1.2），摇匀

备用。

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