TGXAS 668-2023 沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法.docxVIP

ICS

67.080.10

CCS

X04

GXAS

团 体 标 准

T/GXAS668—2023

沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑残留量的测定气相色谱-质谱联用法

Determinationofbromothalonil,fluopyram,imibenconazoleresiduesinorah—Gaschromatography-massspectrometrymethod

2023-12-29发布 2024-01-04实施

广西标准化协会 发布

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前 言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由广西分析测试协会提出、归口并宣贯。

本文件起草单位：广西博测检测技术服务有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西益谱检测技术有限公司、广西绿保环境监测有限公司、农业农村部亚热带果品蔬菜质量检验检测中心、广西壮族自治区分析测试研究中心、百色市检验检测中心、广西众晟生物科技有限公司、广西东盟食品检验检测中心、广西壮族自治区林业科学研究院、南宁市武鸣区经济作物技术服务中心、横州市综合检验检测中心、广西工商学校、北海市农业技术服务中心、金秀瑶族自治县食品药品与计量检验检测中心、凭祥市农业农村局。

本文件主要起草人：苏丽梅、曾永明、何京明、朱玉连、韦东、秦小猛、梁群清、陈海燕、甘志勇、刘守廷、黄巍、刘淑兰、黄艳娇、陈俊杰、潘艳锋、邓汉新、李楠、黄丽娟、宁晓君、李治尧、农建谦、黎德全、张志、陈德程、黄丽娥、农振炼、江秋霞、薛越文、谢振、陶柳秀、唐文婷、衡龙、陈泽龙、卢星宇、韦光烽。

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沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑残留量的测定气相色谱-质谱联用法

范围

本文件规定了沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑残留量的气相色谱-质谱联用法测定方法。本文件适用于沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑残留量的测定。

本文件溴菌腈、氟吡菌酰胺和亚胺唑的检出限分别为0.023mg/kg、0.0003mg/kg和0.006mg/kg；定量限分别为0.076mg/kg、0.001mg/kg和0.02mg/kg。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

样品中残留物加入乙酸乙酯，超声或涡旋振荡提取，盐析离心后，取上清液，经分散固相萃取净化，气相色谱-质谱联用法检测，外标法定量。

试剂和材料

除另有说明外，所用试剂为分析纯以上试剂。

试剂

乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。

乙酸乙酯，（CH3COOC2H5，CAS号：141-78-6)：色谱纯。

氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）：优级纯。

硫酸镁(MgSO4，CAS号：7487-88-9)。用前在500℃下煅烧5h，取出，冷却近室温，贮存于干燥器备用。

标准品

溴菌腈标准品（C6H6Br2N2，CAS号35691-65-7）：纯度≥99％，或有标准物质证书的溴菌腈标准溶液。

亚胺唑标准品（C17H13Cl3N4S，CAS号：86598-92-7）：纯度≥99％，或有标准物质证书的亚胺唑标准溶液。

氟吡菌酰胺标准品（C16H11ClF6N2O，CAS号：658066-35-4）：纯度≥99％，或有标准物质证书的氟吡菌酰胺标准溶液。

标准溶液配制

溴菌腈标准储备溶液（1000mg/L）

准确称取10mg（精确至0.1mg）溴菌腈标准品（5.2.1）于10mL容量瓶中，用甲醇（5.1.2）溶解，定容至10mL，避光于-18℃及以下条件保存，有效期6个月。

亚胺唑标准储备溶液（1000mg/L）

准确称取10mg（精确至0.1mg）亚胺唑标准品（5.2.2）于10mL容量瓶中，用甲醇（5.1.2）溶解，定容至10mL，避光-18℃及以下条件保存，有效期6个月。

氟吡菌酰胺标准储备溶液（1000mg/L）

准确称取10mg（精确至0.1mg）氟吡菌酰胺标准品（5.2.3）于10mL容量瓶中，用