土壤指标的测定方法.pdfVIP

一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法

一、目的

1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。

2、了解测定土壤全氮的原理

二、原理

土壤中的氮大部分以有机态（蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等）存在，无机态（NH+、

NO-、NO-）含量极少，全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。

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土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的氮转

化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵。

给消化液加入过量的氢氧化钠溶液，使铵盐分解蒸馏出氨，吸收在硼酸溶液中，最后以甲

基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准盐酸滴定至粉红色为终点，根据标准盐酸的用量，求出分析

样品中的含氮全量。

三、试剂：

1、混合催化剂：称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。

2、比重1.84浓硫酸。

3、40%R氧化钠：称400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml，搅拌使之全部溶解。

4、2%硼酸溶液：称20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示剂。（按体积比

100:0.25加入混合指示剂）

5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克，溶解在100ml95%勺乙醇中，用稀氢氧

化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH应为4.5。

6、0.01的盐酸标准溶液：取比重1.19的浓盐酸0.84ml，用蒸馏水稀释至1000ml，用基准物

质标定之。

四、操作步骤

1、消煮：在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右，移入干燥的凯氏瓶中，

加入1.5g的还原性混合催化剂。用注射器加入4ml浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h

左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。

2、蒸馏：消煮完毕后冷却。

将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用2%勺硼酸20ml作

吸收剂），然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中

断，当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外。

3、滴定：用0.01当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。记录所消耗的盐酸标准溶液的体

积。

4、空白：除不加试样外其余步骤完全相同。

五、计算：

土壤含氮量（%）=（V-V）*N*0.014*100/W

0

V-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。V-滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积，

o

ml。N-盐酸标准溶液的当量浓度。W土壤样品重，g。0.014-氮的毫克当量。

二土壤全磷的测定

一、目的

1.掌握土壤全磷的测定方法。

2.了解氢氧化钠碱熔-钼锑抗比色法测土壤全磷的原理。

二、原理样品经强碱高温熔融分解后，使不溶态磷转变成可溶态。然后用稀硫酸溶解熔块，最

后用钼锑抗比色法测定。

在一定酸度和三价锑离子存在下，磷酸与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，由于锑磷钼杂

多酸在常温下（20-60°C）易为抗坏血酸还原为磷钼蓝，使显色速度加快。磷含量高颜色则

深，因而可用比色法测定磷的含量。

三、试剂

1.钼锑贮存液：180.6ml分析纯浓硫酸，边搅拌边缓缓加入到400ml蒸馏水中，冷却。另称取

分析纯钼酸铵20克溶于约60C的300ml蒸馏水中,冷却。然后，将硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶

液中，不断搅拌，再加100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，冷却后，用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀，

贮于棕色试剂瓶中。（6.5N硫酸的钼锑贮存液）

2.钼锑抗显色剂：于100ml钼锑贮存液中加入1.5g（左旋）抗坏血酸，此试剂有效期24小

时，宜配前使用。

3.9N的硫酸溶液：用量筒量取250ml浓硫酸，缓缓加入到750ml蒸馏水中，不断搅拌，冷

却，稀释到1000ml.

4.0.2%的2,6-二硝基酚指示剂：称取0.2克指示剂溶于100ml蒸馏水中。

5.4%的NaOH溶