TGXAS 679-2024 水牛乳中类固醇激素类药物多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS

67.100.10

CCS

X16

GXAS

团 体 标 准

T/GXAS679—2024

水牛乳中类固醇激素类药物多残留量的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofsteroidhormonesmultipleresiduesinbuffalomilkbythemethodofliquidchromatography-tandemmassspectrometry

2024-01-29发布 2024-02-04实施

广西标准化协会 发布

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前 言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由南宁市疾病预防控制中心提出并宣贯。

本文件由广西标准化协会归口。

本文件起草单位：南宁市疾病预防控制中心、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西化工研究院有限公司、广西皇氏乳业有限公司。

本文件主要起草人：欧阳小艳、范云燕、黄珊、吕仕军、覃沛、周吉、徐斌、梁善范、吴家彬、卢秋影、李雯晓、张静。

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水牛乳中类固醇激素类药物多残留量的测定液相色谱-串联质谱法

范围

本文件规定了水牛乳中13种类固醇激素类药物多残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于水牛乳中异氟泼尼松、卤米松、氟尼缩松、地索奈德、睾酮、美雄酮、孕三烯酮、炔诺孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮、孕酮、己酸羟孕酮残留量等13种类固醇激素类药物多残留量的确证和定量测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T27404 实验室质量控制规范 食品理化检测

方法提要

试样用水和乙腈提取，亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白，提取液经吸附剂无水硫酸镁、PSA、C18进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

试剂与材料

除另有规定外，本文件所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水。

试剂

甲醇（CH3OH）：色谱纯。

乙腈（CH3CN）：色谱纯。

亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]。

乙酸锌[(CH3COO)2Zn·2H2O]。

氯化钠（NaCl）。

无水乙酸钠（CH3COONa）。

无水硫酸镁（MgSO4）。

N-丙基乙二胺（PSA）：粒径40μm～60μm。

HC-C18型吸附剂（C18）：粒径40μm～63μm。

试剂配制

亚铁氰化钾溶液（92g/L）：称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1000mL。

乙酸锌溶液（183g/L）：称取220g乙酸锌，加入适量水溶解，用水定容至1000mL。

乙腈水溶液（1+1,v/v）：取500mL乙腈，加入500mL水，摇匀备用。

标准品

13种类固醇激素标准物质纯度均大于96.3％或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。标准物质英文名称及CAS号参见附录A。

标准溶液配制

标准储备液：分别称取适量（精确至0.00001g）各标准物质，用甲醇溶解配制浓度为1mg/mL的标准储备液，避光-18℃保存，保存期6个月。

混合标准中间液：分别准确移取适量的异氟泼尼松、卤米松、氟尼缩松、地索奈德、睾酮、美雄酮、孕三烯酮、炔诺孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮、孕酮、己酸羟孕酮标准储备液，用甲醇稀释配制成浓度为1μg/mL，避光-18℃保存，保存期2个星期。

混合标准工作液：准确移取适量的混合标准中间液，用乙腈水（4.2.3）配制成适用浓度（至少5个浓度系列），分别为0.2μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L用于做标准工作曲线，现配现用。

材料

微孔滤膜：0.2μm，有机相。

聚丙烯离心管：15mL，50mL。

仪器设备

液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI源）。

5.2 分析天平：感量0.01g和0.00001g。

离心机：转速≥10000r/min。

涡旋混合器。

氮吹仪。

5.6 移液器：100μL，1000