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有机实验考试题--第1页
实验一：蒸馏与分馏
温度计水银球位置
蒸馏和分馏的区别是什么？分馏的基本要点是什么？
蒸馏：就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，再将蒸汽冷凝到液
体的过程。用于分离沸点相差大于30度的液体。
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有机实验考试题--第2页
分馏：通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。用于分离沸点
相近的液体。
实验二：水蒸汽蒸馏
水蒸汽蒸馏的适用条件和应用范围？
条件：被提纯物质必须具备以下几个条件：（1）不溶或难溶于水；
（2）与沸水长时间共存而不发生化学反应；（3）在100℃左右必须
具有一定的蒸气压（一般不小于1.33kPa）。
应用范围
1、反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；
（2）要求除去易挥发的有机物；
（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；
（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏。
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有机实验考试题--第3页
实验三：过滤和重结晶
简述重结晶的实验步骤？溶剂的用量要怎样选择？
答：1.安装仪器通冷凝水加热溶解
稍冷加0.1g活性炭加热煮沸5分钟趁热用布氏漏
斗过滤滤液冷却结晶过滤少量水洗涤固体干燥
称量
2.溶剂用量应大于理论量的20%
演示一下如何使用不布氏斗进行减压抽滤。（还有布氏漏斗的装
置）
关于布氏漏斗的注意事项
1、选用大小合适的滤纸，平放于漏斗中，用少量水润湿，使之
帖于漏斗底部。
2、将漏斗下部的斜口正对于抽滤瓶吸气口处。
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有机实验考试题--第4页
3、选抽真空，后加溶液。
实验四:熔点测定
1.用酒精灯小火在提勒管弯曲支管的底部加热，开始时升温速度可快
些(每分钟上升5～6℃)，待离熔点约10～15℃时，调整火焰使每分
钟上升1～2℃，愈接近熔点升温速度应愈慢，每分钟约0.2～0.3℃；
2.要注意观察在加热过程中是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等
现象，并作如实记录
3.每个样品至少要测定两次。每一次测定必须用新的毛细管另装样
品，不得将已测过熔点的毛细管冷却，待其中样品固化后再作第二次
测定用，因为某些化合物在加热过程中有时部分分解，有些经加热会
转变为具有不同熔点的其他结晶形式；
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有机实验考试题--第5页
4.测定未知物熔点时，应同时装填2～3根毛细管，先用一根粗测得
其熔点近似值，待浴液温度下降约30℃后，换用第二和第三根毛细
管进行精确测定。
5.进行混合样品的熔点的测定至少要测定三种比例(1：9、1：1和9：
1)；
6.测量完毕后，温度计不能在高温时取出突然冷却(如用水冲洗)，否
则水银柱迅速下降，往往会引起汞柱断成数段或温度计破裂；另外加
热的液体(浴液)必须冷却后才可倒入回收瓶中。。
实验五：正溴丁烷的制备
1.分液时如何区别有机层和水层？
2.这个反应有哪些副反应，用分液漏斗洗涤时各个洗涤步骤的是什
么？
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